[发明专利]一种乙烯基三烷氧基硅烷偶联剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种乙烯基三烷氧基硅烷偶联剂的制备方法，属有机化学领域。发明是通过在Pt（0）二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液催化剂条件下，用二次加成物1,2‑双三烷氧基硅基乙烷作为反应溶剂，乙炔与三烷氧基氢硅烷进行硅氢加成反应生成乙烯基三烷氧基硅烷产品。本发明合成的产品品质高且稳定、收率高、杂质少、氯离子含量低，且工艺简单，生产成本低，安全环保，易于工业化生产。

主权项

一种乙烯基三烷氧基硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：（1）、在带有磁力搅拌、恒压滴液漏斗、乙炔通气管、温度计和低温冷凝器的四口反应烧瓶中投入一定量的1, 2‑双三烷氧基硅基乙烷溶剂，然后开始慢速通入干燥、净化过的乙炔气体，置换体系里的空气后，继续通乙炔，速度控制在50~300mL/min；（2）、使用微量进样器向反应体系中加入催化剂Pt（0）二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液，催化剂与三烷氧基氢硅烷的摩尔比为1~100×10^‑6：1；催化剂加完后，体系开始慢慢升温；（3）、当反应体系里的温度达到预定的反应温度时，开始滴加三烷氧基氢硅烷原料，滴加速度控制匀速，滴加时间控制在2~5小时，反应过程中温度控制在25~120℃；（4）、三烷氧基氢硅烷原料滴加完后，然后取反应液进行检测分析，当检测反应液中三烷氧基氢硅烷的含量介于0.1~1.0%之间时，停止反应，并同时停止通乙炔，开始慢慢降温，得到反应粗品；（5）、将反应粗品转移至精馏装置中，减压精馏得到乙烯基三烷氧基硅烷成品，摩尔收率达到98%以上，产品含量为99.5%以上，氯离子含量小于10ppm；（6）、精馏后的后馏成分为1, 2‑双三烷氧基硅基乙烷，可以在下次反应中继续作为溶剂使用；其化学反应式如下：。