[发明专利]一种合成N,N’,N",N"’-四(3-甲基苯基)-联苯胺方法无效
申请号: | 201410364549.9 | 申请日: | 2014-07-23 |
公开(公告)号: | CN104230720A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 黄开勋 | 申请(专利权)人: | 常州创索新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/10 | 分类号: | C07C209/10;C07C211/54;C07C1/20;C07C15/38 |
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地址: | 213164 江苏省常州市武进区科教城*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种合成N,N′,N″,N″′-四(3-甲基苯基)-联苯胺方法,取3,3′-二甲基联苯胺,4,4′-二碘联苯,碳酸钾,铜粉,亚硫酸氢钠和1,4-二氧六环,在氮气保护下加入四口烧瓶中;将反应瓶加热并搅拌反应,冷却,然后将其溶解在甲苯中,搅拌均匀后过滤;滤液中加入活性白土和的甲醇,吸附杂质,过滤,然后回流1小时,冷却,过滤,加入甲醇洗涤,然后减压脱溶,得到43.1g4,4′-(3,3′-二甲基二苯基氨基)联苯,产率79.0%,熔点151.0~152.0℃。本发明避免了传统的联苯胺合成方法存在的过程复杂、步骤繁琐等问题,用本方法合成N,N′,N″,N″′-四(3-甲基苯基)-联苯胺,产率高,熔点高。 | ||
搜索关键词: | 一种 合成 甲基 苯基 联苯胺 方法 | ||
【主权项】:
一种合成N,N′,N″,N″′‑四(3‑甲基苯基)‑联苯胺方法,其特征在于:(1)分别称取47.3g3,3′‑二甲基联苯胺,40.6g4,4′‑二碘联苯,34.6g碳酸钾,2.5g铜粉、20.8g亚硫酸氢钠和400g1,4‑二氧六环,在氮气保护下加入500mL四口烧瓶中;(2)将反应瓶加热至200~220℃,并搅拌反应20小时,冷却至120℃,然后将其溶解在160ml的甲苯中,搅拌均匀后过滤;(3)滤液在50℃下加入47g活性白土和160g的甲醇,吸附杂质,过滤,然后在70℃下回流1小时,冷却,过滤,加入160g甲醇洗涤,然后减压脱溶,得到43.1g4,4′‑(3,3′‑二甲基二苯基氨基)联苯,产率79.0%,熔点151.0~152.0℃。
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