[发明专利]一种2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶羧酸乙酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶羧酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：用溴代试剂与2-丙酮基-3-甲氧基哌啶进行取代反应生成2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶，然后2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶再和氯甲酸乙酯反应合成2-溴丙酮基-3-甲氧基-1-哌啶羧酸乙酯。本发明中使用溴代试剂，活性较好，且选择性较好，在中等极性溶剂就可以进行取代反应，大大降低了反应的难度，提高了反应收率；且溴代试剂对环境友好，不会造成环境污染，廉价易得，能够大大降低成本。

主权项

一种2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基哌啶羧酸乙酯的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：①2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基‑1‑哌啶的制备：2‑丙酮基‑3‑甲氧基哌啶用中等极性溶剂溶解，降温到‑15℃～0℃，然后滴加溴代试剂，所述2‑丙酮基‑3‑甲氧基哌啶与溴元素的摩尔比1:1～1.05；溴化结束后过滤，减压蒸掉溶剂，柱层析得到2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基‑1‑哌啶；②2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基‑1‑哌啶羧酸乙酯的制备：将2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基‑1‑哌啶用氯仿溶解，再加碳酸氢钠和水搅拌均匀；然后滴加含有氯甲酸乙酯的氯仿溶液用，用薄层色谱检测至反应原料消失即停止反应，反应温度为0℃～25℃；分层，分取下层有机相，用饱和碳酸氢钠水溶液再洗一遍有机相，弃去上层水相，下层有机相减压蒸干溶剂，柱层析得到2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基‑1‑哌啶羧酸乙酯；所述2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基‑1‑哌啶与氯甲酸乙酯的摩尔比为1:1～1.2，所述2‑溴丙酮基‑3‑甲氧基‑1‑哌啶与碳酸氢钠的摩尔比为1:1～1.5。