[发明专利]一种硼热还原与碳热还原协同调控合成ZrB2‑SiC复相粉的方法

摘要

本发明公开了一种硼热还原与碳热还原协同调控合成ZrB2‑SiC复相粉的方法，是以硝酸氧锆、正硅酸乙酯、氨水、非晶态硼粉和碳粉为原料，通过硼热还原与碳热还原协同调控方法在较低温度1550℃下合成ZrB2‑SiC复相粉。本发明制得的ZrB2‑SiC复相粉的颗粒直径为200～300nm，长度为650～850nm。

主权项

一种硼热还原与碳热还原协同调控合成ZrB2‑SiC复相粉的方法，其特征在于制得所述ZrB2‑SiC复相粉的颗粒直径为200～300nm，长度为650～850nm包括有下列步骤：第一步：在30ml混合溶剂中加入1g～3g正硅酸乙酯(C2H5O)4Si，该混合溶剂由乙醇与去离子水按照体积比2:1混合而成；在搅拌速度为200r/min～400r/min下，以5℃/min～10℃/min的升温速率加热到50℃～70℃，保温4h～6h，形成溶液A；第二步：在22℃～30℃下，向100ml混合溶剂中加入5g～6g硝酸氧锆ZrO(NO3)2·2H2O，该混合溶剂由乙醇与去离子水按照体积比2:1混合而成；在搅拌速度为200r/min～400r/min下，搅拌10min～20min，形成溶液B；第三步：将溶液A冷却至22℃～30℃，在搅拌速度为200r/min～400r/min下，以20滴～30滴/min的滴加速率加入溶液B中，形成溶液C；第四步：在22℃～30℃下，将溶液C以20滴～30滴/min的滴加速率滴入装有氨水NH3·H2O的烧瓶中，搅拌速度为200r/min～400r/min，滴加完成后继续搅拌60min～90min得到白色乳浊液D；用量：1g的硝酸氧锆对应需要25％～28％的氨水0.5ml～1.5ml；第五步：将步骤四制得的白色乳浊液D转入离心管中，在离心机上以800r/min～1200r/min的转速离心分离2min～5min后，取下，去除上层清液，得沉淀物，并用甲醇洗涤沉淀物3次；第六步：将洗涤后的沉淀物放入真空度为1×10－3Pa～4×10－3Pa、温度为50℃～120℃的真空干燥箱中干燥处理24h～30h后取出，制得非晶态ZrO2‑SiO2水合物粉；第七步：将步骤六制得的非晶态ZrO2‑SiO2水合物粉、非晶态硼粉及碳粉装入球磨罐，加入一定量的乙醇，选用玛瑙球作为球磨介质，于球磨机中球磨处理3h～5h后制得混合物浆料；然后将该混合浆料置于功率为2000W红外灯下烘烤 18min～30min后制得混合粉；用量：1g的非晶态ZrO2‑SiO2水合物粉需要0.2g～0.6g的非晶态硼粉，0.1g～0.15g的碳粉及20ml～30ml的乙醇进行球磨；球磨介质选取直径分别为10mm、5mm和3mm的玛瑙球，大中小球的使用比例为3:3:4，且球料质量比为4:1；第八步：将步骤七中制得的混合粉转入刚玉坩埚内，然后将其置于刚玉管式气氛炉中进行煅烧；对刚玉管式气氛炉抽真空至1×10－3Pa～4×10－3Pa后充入纯度为99.999％的高纯氩气，氩气流量为50ml/min～80ml/min；煅烧工艺制度如下：以5℃/min～10℃/min的速率升温至700～800℃；然后继续以3℃/min～5℃/min的速率升温至1200～1300℃；接着以2℃/min～3℃/min的速率升温至1550℃～1600℃，并在该温度下保温1h～3h；最后随炉冷却至22℃～30℃，取出，获得ZrB2‑SiC复相粉；所述ZrB2‑SiC复相粉的产率高于96％。