[发明专利]闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法

摘要

本发明公开了一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法，本方法配制镍浓度为20g/L的镍标准溶液，闪镀镍溶液样品取样，在5个容量瓶中分别加入不同容量的镍标准溶液、不同容量的浓度为1g/L的铁、锌标准溶液，加硝酸摇动后用水稀释，各容量瓶分别对应不同的镍、铁、锌浓度，采用光谱仪对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线；采用光谱仪对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，对照标准曲线得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。本方法提出了闪镀镍溶液中的镍、铁、锌含量运用光谱仪进行联合测定，具有快速、准确、简便的特点，满足生产工艺和试验室检测的要求。

主权项

一种闪镀镍溶液中镍、铁、锌含量的联合测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：步骤一、标准溶液的配制，准确称取20.0000克高纯金属镍置于500mL的烧杯中，加入100mL（1+1)HNO₃,在电炉上加热分解，溶解完全后，用水稀释到1000mL的容量瓶中，摇匀，制成镍浓度为20g/L的标准溶液；步骤二、样品的取样量，准确移取5.00mL闪镀镍溶液至1000mL的容量瓶中，加入10mL的HNO₃并不断摇动，采用水稀释到刻度待用，加入10mL的HNO₃使一些沉淀颗粒溶解和防止闪镀镍溶液中铁由于酸度不够水解而产生沉淀，此时样品中由于共沉淀现象的影响，镍、锌元素的测定也会偏低；步骤三、标准曲线的制作，在5个1000ml容量瓶中分别加入0.0ml、15.0ml、20.0ml、25.0ml、30.0mL镍浓度为20g/L的标准溶液，再分别加入0.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml、8.0mL铁、锌浓度分别为1g/L的标准溶液，各容量瓶加10mL的HNO₃不断摇动，用去离子水稀释至刻度，各容量瓶中镍的浓度分别对应为0.0g/L、0.3g/L、0.4g/L、0.5g/L、0.6g/L；各容量瓶中铁、锌的浓度分别对应为0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L，在ICP‑AES光谱仪上，于选定的测定条件下对各容量瓶中镍、铁、锌的谱线强度进行测定，得到横坐标为浓度，纵坐标为谱线强度的标准曲线，标准曲线的线性度大于0.9990； 步骤四、在ICP‑AES光谱仪上，于选定的测定条件下对样品中镍、铁、锌元素进行测定，分别得到样品中镍、铁、锌元素的谱线强度，样品中镍、铁、锌元素的谱线强度对照标准曲线得到样品中镍、铁、锌元素的浓度。