[发明专利]一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料及其制备方法

摘要

本发明公开一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料及制备方法，所述氧化钒/碳复合纳米材料为介孔结构，按原子百分比计算，钒元素含量为20-60％，余量为碳，孔径分布在1.98-2.3nm，比表面积约759.39-800.65m²/g，孔体积为0.65-1.33cm³/g。其制备方法即利用非离子表面活性剂作为模板剂、以偏钒酸铵作为钒源，通过蒸发诱导自组装的方法制备出一种具有大比表面积和孔体积以及大孔径的介孔氧化钒/碳复合纳米材料。该介孔氧化钒/碳复合纳米材料用于制作超级电容器所用的电极材料。

主权项

一种介孔氧化钒/碳复合纳米材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将非离子表面活性剂、有机高分子聚合物、有机硅源、无机钒源和溶剂按质量比为1:0.5‑5:0.15‑1.5:0.1‑2:10‑80的比例进行混合，搅拌均匀得到均相溶液；所述的非离子表面活性剂为EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂中的一种或两种以上组成的混合物；所述的有机硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一种或两种以上组成的混合物；所述的有机高分子聚合物为酚醛树脂、蔗糖、糠醛树脂、中的一种或两种以上组成的混合物；所述的溶剂为乙醇、氨水、甲酸、乙二醇中的一种或两种以上的混合物；所述的无机钒源为偏钒酸铵、硫酸氧钒、草酸氧钒中的一种或两种以上组成的混合物；（2）、将步骤(1)中得到的均相溶液倒入结晶皿中，然后将结晶皿放在通风橱中控制温度在20‑55℃，时间24h，然后再将结晶皿放在100‑150℃的鼓风干燥箱中24h，在结晶皿中得到有机/无机复合物的干燥薄膜；（3）、将步骤（2）中所得有机/无机复合物的干燥薄膜从结晶皿刮下，置于氮气氛围中控制升温速率为1‑3℃/min，升温至600‑1000℃进行高温焙烧1‑3h，然后自然冷却至室温，即得到介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物；（4）、将步骤（3）中得到的介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物加入到质量百分比浓度为5‑10％氢氟酸水溶液中，控制温度为20‑60℃下搅拌5‑30min，然后再静置30min，然后离心，所得的沉淀用去离子水进行洗涤直至流出液的pH为中性，然后控制温度为100℃进行干燥，即得介孔氧化钒/碳复合纳米材料;上述介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物和质量百分比浓度为5‑10％氢氟酸水溶液的用量，按介孔氧化钒/碳/二氧化硅复合物：质量百分比浓度为5‑10％氢氟酸水溶液为1g:5‑25ml的比例计算。