[发明专利]一种聚酰胺酰亚胺的新制备方法有效
申请号: | 201410366405.7 | 申请日: | 2014-07-29 |
公开(公告)号: | CN104098772A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | 卞卿卿;张梦宇;吴梓新;黄慧琳 | 申请(专利权)人: | 上海华谊(集团)公司;上海市合成树脂研究所 |
主分类号: | C08G73/14 | 分类号: | C08G73/14 |
代理公司: | 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104 | 代理人: | 李生柱;应云平 |
地址: | 200025 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 一种聚酰胺酰亚胺的新制备方法,该制备方法的原料摩尔配比为:偏苯三酸酐酰氯:4,4’-二氨基二苯醚:间苯二胺等于1:0.9~0.7:0.1~0.3;反应物料在-20℃~15℃下搅拌0.5~1小时。接着分1~6批加入偏苯三酸酐酰氯,在-10℃~40℃反应2~5小时制得聚酰胺酰胺酸溶液,控制固含量在10~35wt%。利用真空喷雾干燥法进行制粉及亚胺化一步法操作,喷雾干燥温度为100~350℃,喷雾干燥的真空度为0.098~0.01MPa。喷雾干燥获得的粉料粒径为10~100μm,聚合物性能为特性粘度:0.5~0.65dL/g,Tg:270~285℃;模压样件性能为无缺口冲击强度≥200KJ/m2。 | ||
搜索关键词: | 一种 聚酰胺 亚胺 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种聚酰胺酰亚胺的新制备方法,其特征在于:该制备方法的原料摩尔配比为:偏苯三酸酐酰氯:4,4’‑二氨基二苯醚:间苯二胺等于1:0.9~0.7:0.1~0.3;制备过程是:先把4,4’‑二氨基二苯醚和间苯二胺加入到盛有N‑甲基吡咯烷酮溶剂的反应设备中,氮气保护下搅拌0.5~1小时,反应物料冷却到‑20℃~15℃;继之,分1~6批次加入偏苯三酸酐酰氯,控制反应温度为‑20℃~80℃,反应时间为2~5小时,获得聚酰胺酰胺酸溶液;该溶液用喷雾干燥器进行真空喷雾干燥,喷雾干燥溶液的固含量为5~35wt%,喷雾干燥温度为100℃~350℃,喷雾干燥的真空度为0.098~0.01Mpa;经过喷雾干燥聚酰胺酰胺酸转化成聚酰胺酰亚胺;喷雾干燥获得的聚酰胺酰亚胺的粒子直径为10~100μm,特性粘度为0.5~0.65dL/g,玻璃化转变温度Tg为270~285℃。
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