[发明专利]一种用于检测重金属残留的电化学传感器的制备方法

摘要

本发明涉及一种用于检测重金属残留的电化学传感器的制备方法。本发明将合成的涂覆有席夫碱络合物的四氧化三铁纳米颗粒嵌入到碳糊电极上，从而制备了一种新型的改性电极，并用该电极构建的电化学传感器，用于镉、铜和汞等重金属的痕量检测。四氧化三铁纳米颗粒具有良好的化学热力稳定性、电催化活性、大的比表面积和高导电性等特征，大环席夫碱具有优良的检测选择性，使两者对本发明涉及的电化学传感器产生显著的改性效应。本发明涉及的电化学传感器为水和食品中镉、铜和汞的同时检测提供了一种简单、快速、灵敏和选择性高的方法。

主权项

一种基于席夫碱涂覆四氧化三铁纳米颗粒改性碳糊电极用于检测重金属残留的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：(1)席夫碱络合物的合成：1～3mmol(0.186～0.558g)哌嗪溶解到200～600mL甲醇中形成溶液，然后在搅拌下逐滴加入到溶解有1～3mmol(0.152～0.456g)2‑羟基‑3‑甲氧基苯甲醛的100～300mL甲醇溶液中，混合溶液搅拌加热回流4～7h，将黄色沉淀物滤出，用冷的甲醇洗涤，再真空干燥得到席夫碱络合物；(2)四氧化三铁纳米颗粒的制备和涂覆：四氧化三铁纳米颗粒用Fe²⁺和Fe³⁺溶液共沉淀的方法制备，0.2～0.6g席夫碱络合物溶解在25～75mL甲醇中然后与0.2～0.6g四氧化三铁纳米颗粒混合，将混合体系的pH调到6.1～6.3，然后在55～60℃下反应5～8h，固体相滤出、洗涤，室温下干燥得到涂覆席夫碱络合物的四氧化三铁纳米颗粒；(3)改性碳糊电极的制备：制备0.4～1g混合物，所述混合物包括1％(重量百分比)的席夫碱络合物涂覆四氧化三铁纳米颗粒、76～80％(重量百分比)的石墨粉末以及23～19％(重量百分比)的石蜡，将混合物装入到直径0.5～1mm，长度2.0～4.0cm的毛细管中，得到改性碳糊电极。