[发明专利]高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法有效
| 申请号： | 201410366946.X | 申请日： | 2014-07-30 |
| 公开（公告）号： | CN104108698A | 公开（公告）日： | 2014-10-22 |
| 发明（设计）人： | 张德懿;雷龙艳;郑力文;冯辉霞;王毅;雒和明 | 申请（专利权）人： | 兰州理工大学 |
| 主分类号： | C01B31/02 | 分类号： | C01B31/02 |
| 代理公司： | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人： | 董斌 |
| 地址： | 730050 *** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，以富氮有机物丁二酮肟为碳源和氮源，硫酸为催化剂和硫源，丁二酮肟与甲醛在硫酸催化下的反应产物为前驱体，采用介孔二氧化硅分子筛SBA-15为模板，通过初湿浸渍法结合高温热解技术制备具有二维六方介观结构的氮硫共掺杂有序介孔碳；所制备氮硫共掺杂有序介孔碳具有高的杂原子掺杂量，其中氮掺杂量达到18.76~5.79%，硫掺杂量达到0.41~1.18%，比表面积在480~869m2/g之间，平均孔径3.56~6.39nm，介孔孔容0.61~1.04cm3/g。 | ||
| 搜索关键词： | 掺杂 量氮硫共 有序 介孔碳 制备 方法 | ||
【主权项】：
高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳的制备方法，其特征是，其步骤为：（1）取1.0 g丁二酮肟置于单口烧瓶中，按质量比1.0：1.0~3.0：0.4~0.8比例加入质量百分比浓度为36%的乙醛水溶液和浓硫酸，于80℃下水浴加热30分钟，获得前驱体；（2）将上述（1）中前躯体趁热滴加于1.0 g SBA‑15分子筛表面，于80℃下真空干燥6小时，获得前驱体/SBA‑15复合物；（3）将上述（2）中复合物加热至120℃，恒温6小时，使前躯体在SBA‑15介孔孔道内预聚合，然后升温至160℃预碳化6小时，获得前驱体预聚物/SBA‑15复合物；（4）上述（3）中复合物在惰性气氛保护下中温焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间2小时，升温速率2 ℃/min，继而高温热解，热解温度650~950℃，热解时间2小时，升温速率5 ℃/min，冷却至室温，获得氮硫共掺杂有序介孔碳/SBA‑15复合物；（5）上述（4）中复合物在30 mL 质量百分比浓度为10% 的HF酸中浸泡12小时，用蒸馏水反复洗涤后于温度80℃下真空干燥，获得所述高掺杂量氮硫共掺杂有序介孔碳。
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