[发明专利]含铌钢中磷含量的测定方法

摘要

本发明提供了一种含铌钢中磷含量的测定方法。所述方法包括：酸解含铌钢；加入高氯酸，加热至冒烟；加入盐酸和氢溴酸；再次加热至冒烟；加入铬酸钠溶液，随后加入亚硫酸钠溶液，加热至沸腾，冷却；加入氢氧化钠溶液，过滤得母液；移取母液并加入高氯酸以使母液呈酸性，随后加入铋盐溶液和钼酸铵混合液，以生成磷铋钼杂多酸络合物；向母液、铋盐溶液和钼酸铵混合液构成的混合溶液中，加入抗坏血酸以将磷铋钼杂多酸络合物还原为铋磷钼蓝，得到待测溶液；用光度法测量待测溶液中铋磷钼蓝的吸光度，计算得出含铌钢中的磷含量。本发明的有益效果包括：检测过程中不使用有毒的有机试剂，不进行萃取，操作较简便；并能准确测定含铌钢中的磷含量。

主权项

一种含铌钢中磷含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：酸解含铌钢，得到酸解液；向酸解液中加入高氯酸，并加热至溶液体系冒高氯酸烟；向溶液体系中加入盐酸和氢溴酸的混合酸，以去除溶液体系中的砷元素；再次加热溶液体系至冒高氯酸烟；向溶液体系中加入铬酸钠溶液，随后向容器中加入亚硫酸钠溶液，加热至沸腾并持续一段时间，冷却；向溶液体系中加入氢氧化钠溶液，以使溶液体系中的金属离子生成沉淀，过滤，得到母液；移取部分母液并加入高氯酸以使母液呈酸性，随后加入铋盐溶液和钼酸铵混合液，以使母液中的磷在高氯酸介质中与铋离子、钼酸铵反应生成磷铋钼杂多酸络合物，其中，铋盐溶液通过高氯酸溶解铋盐并加热至冒高氯酸浓烟得到，钼酸铵混合液为由高氯酸、钼酸铵和阿拉伯树胶构成的水溶液；向母液、铋盐溶液和钼酸铵混合液构成的混合溶液中，加入抗坏血酸以将磷铋钼杂多酸络合物还原为铋磷钼蓝，得到待测溶液；用光度法测量待测溶液中铋磷钼蓝的吸光度，计算得出含铌钢中的磷含量。