[发明专利]藤黄酸季铵化壳聚糖纳米粒的制备方法

摘要

藤黄酸季铵化壳聚糖纳米粒的制备方法属于药品技术领域，尤其涉及一种藤黄酸季铵化壳聚糖纳米粒的制备方法。本发明提供一种操作简单，有效性高且安全性高的一种藤黄酸季铵化壳聚糖纳米粒的制备方法。藤黄酸季铵化壳聚糖纳米粒的制备方法，包括下步骤。（1）取壳聚糖原料(70k，12g)，加入1-甲基-2-吡咯烷酮240mL，碘甲烷70mL，碘化钠31.2g和15%氢氧化钠溶液66mL，搅拌，在60℃水浴中回流1h。（2）采用混合溶剂法制备载药纳米粒。14mgGA与10mgTMC分别溶于0.56mL二甲亚砜和1.67mL蒸馏水中。（3）标准曲线的建立：将藤黄酸标准品用色谱甲醇溶解制成1.084mg/mL的储备液。（4）粒径、电位与形态：纳米粒溶液经过0.45µm微孔滤膜后，干燥后使用透射电镜JEM-200CX在200kV下观察。

主权项

藤黄酸季铵化壳聚糖纳米粒的制备方法，其特征在于，包括下步骤；（1）取壳聚糖原料(70k，12g)，加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮240mL，碘甲烷70mL，碘化钠31.2g和15%氢氧化钠溶液66mL，搅拌，在60℃水浴中回流1h；反应完毕，将反应产物倾入300mL乙醇和200mL乙醚的混和溶剂中，沉淀，离心，沉淀物用乙醚洗涤2次，然后再加入1‑甲基‑2‑吡咯烷酮260L，加热到40℃，除去乙醚，冷却到室温后加入碘甲烷70mL，碘化钠31.2和15%氢氧化钠溶液66mL，快速搅拌，60℃水浴加热30min，再加入碘甲烷12mL，2.4gNaOH，继续反应1h，反应结束后，沉淀，离心，沉淀用乙醚洗涤2次，将产物倒入10%NaCl240mL中交换I－，去离子水透析3d，冻干；得淡黄色絮状的水溶性TMC；（2）采用混合溶剂法制备载药纳米粒；14mgGA与10mgTMC分别溶于0.56mL二甲亚砜和1.67mL蒸馏水中，两溶液在磁力搅拌下混合装入透析袋，封口后在蒸馏水中透析，所得溶液经3000r/min离心后过0.45µm微孔滤膜；所得样品在4℃下避光保存；（3）标准曲线的建立：将藤黄酸标准品用色谱甲醇溶解制成1.084mg/mL的储备液，分别吸取上述储备液和量瓶中，容量瓶中，以流动相定容的标准溶液，在上述的色谱条件下测定GA含量，记录色谱峰面积A，绘制标准曲线；（4）粒径、电位与形态：纳米粒溶液经过0.45µm微孔滤膜后，在25℃，633nm的He‑Ne光下，使用Zetasizer3000H粒径测定仪测定载药纳米粒的粒径；将过0.22µm膜的纳米粒溶液滴加到铜载网上，干燥后使用透射电镜JEM‑200CX在200kV下观察。