[发明专利]一种超支化聚酰胺复合填充型聚合物基导热塑料及其制备方法

摘要

本发明公开了一种超支化聚酰胺复合填充型聚合物基导热塑料，其各种原料的质量百分数为基体树脂20～90%、导热填料10～80%，另外以总量计，还含有增韧剂0.2～1%、偶联剂1～3%、抗氧剂0.1～0.5%、润滑剂0.1～1.5%；所述基体树脂为质量比为1～91的超支化聚酰胺（HPA）和尼龙PA66；所述导热填料为大小粒径氧化镁的混合物。本发明优化了超支化聚酰胺的合成方法，并利用HPA与PA‑66混配作为基体树脂，同时以大小粒径氧化镁复配作为填料，达到了显著的协同增效作用，克服了现有导热材料导热系数低、加工成型难、成本高的问题，制备得到的复合材料导热系数高，加工成型方便，产品设计自由度高。

主权项

一种超支化聚酰胺复合填充型聚合物基导热塑料的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1.制备超支化聚酰胺S11.按照二氯亚砜：3，5‑二硝基苯甲酸=2～4:1的摩尔比，加入二氯亚砜，在6～20滴/min速度下，滴入3，5‑二硝基苯甲酸，将混合物在88～94 ℃水浴上加热反应6～12h，减压蒸出过量的二氯亚砜，用四氯化碳重结晶多次，得到乳白色针状晶体3，5‑二硝基苯甲酰氯；S12.将S11的3，5‑二硝基苯甲酰氯用吡啶溶解至饱和；S13.按照2：5：1的体积比，将三乙酸胺溶于N‑甲基吡咯烷酮和吡啶的混合溶剂中，再以3，5‑二硝基苯甲酰氯摩尔比计，加入12%亚磷酸三苯酯和5% LiCl，得到三乙酸胺混合溶液；S14.在N2气保护下，按照3，5‑二硝基苯甲酰氯：三乙酸胺=1：0.6～1的摩尔比，在6～20滴/min的速度下，将3，5‑二硝基苯甲酰氯吡啶溶液滴入到三乙酸胺混合溶液中，在160～180℃回流反应16～24h，期间每隔3～5h加入酰氯进行封端；S15.将S14的反应液倒入1.5倍体积的50%v/v乙醇中，沉淀出聚合物，再将聚合物溶于二甲基甲酰胺中，再倒入相同量的50%v/v乙醇中，得到的沉淀经过滤、反复提纯后，60℃真空干燥，得灰白色超支化聚酰胺；S2.准备原料：按照质量百分计，准备原料超支化聚酰胺、PA66、导热填料、增韧剂、偶联剂、抗氧剂和润滑剂；S3.利用熔融共混挤出法制备超支化聚酰胺复合填充型聚合物基导热塑料；其中，步骤S2所述超支化聚酰胺和PA66按质量比为1～9：1组成基体树脂，基体树脂和导热填料的质量百分比为20～90%、10～80%；另外以基体树脂和导热填料的总量计，增韧剂0.2～1%、偶联剂1～3%、抗氧剂0.1～0.5%、润滑剂0.1～1.5%。