[发明专利]3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇的制备方法

摘要

本发明涉及一种3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇的制备方法，采用2,4‑二氯硝基苯为原料，甲醇作溶剂，经甲胺化反应制得3‑甲氨基‑4‑硝基氯化苯，再与乙二醇的氢氧化钠（或其他碱性物质）溶液进行亲核取代余下的另一个氯，制得3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇粗品，最后经重结晶制备高纯度3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇。本发明通过一步法制备得到中间体3‑甲氨基‑4‑硝基氯苯的工艺，取代了2,4‑二氯硝基苯先高压氨解后再进行N‑甲基化反应制备中间体的两步法工艺；另外，在一步法中采用甲醇取代四氢呋喃溶剂，达到降低回收操作费用及降低溶剂成本的目的；本发明具有设备常规、操作简单、原料廉价易得、成本低、收率高等特点。

主权项

一种3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇的制备方法，其特征在于包括下述步骤：（1）2,4‑二氯硝基苯与质量浓度为30～45%的甲胺水溶液在甲醇溶剂中经甲胺化反应制得3‑甲氨基‑4‑硝基氯化苯；其中，2,4‑二氯硝基苯、甲胺水溶液、甲醇的重量比为：1：0.95～1.25：2.12～3.02；（2）3‑甲氨基‑4‑硝基氯化苯与乙二醇在碱作用下进行亲核取代反应得到3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇粗品；其中，3‑甲氨基‑4‑硝基氯化苯、乙二醇、碱的重量比为：1：4.2～6.0：0.34～0.40；所述碱为KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3中的一种；所述碱采用分批加入，第一批碱与第二批碱的重量比为1.5～2：1；（3）3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇粗品进行纯化处理得到3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇纯品；其中，步骤（2）的具体操作为：先将第一批碱加热升温至90～100℃，使其溶解在乙二醇中后，控制温度在100～105℃，加入3‑甲氨基‑4‑硝基氯化苯，再升温至110～115℃反应1～3h 后再补加第二批碱，控制在15～30min内加完，然后继续反应0.5～2.5h，降温至70℃后加入去离子水并搅拌结晶30min，再降温至40℃过滤，所得滤饼经去离子水冲洗后得3‑甲氨基‑4‑硝基苯氧乙醇粗品。