[发明专利]一种次磷酸钙的反应结晶制备方法在审
| 申请号： | 201410387122.0 | 申请日： | 2014-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN104163411A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 张春桃;王鑫;王海蓉 | 申请（专利权）人： | 武汉科技大学 |
| 主分类号： | C01B25/165 | 分类号： | C01B25/165 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 430081 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种次磷酸钙的反应结晶制备方法。其技术方案是：将浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液和浓度为50~60wt%的氯化钙溶液连续加入到反应结晶器内，控制物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，并送入陈化器，陈化0~3h后再由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到的次磷酸钙晶体纯度大于99.0%。本发明采用连续反应结晶工艺，不需要蒸发、浓缩(或冷却结晶)等步骤，具有工艺简单、操作条件温和、能耗低、产品质量稳定、易于工业化等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 磷酸钙 反应 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种次磷酸钙的反应结晶制备方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、在30~90℃和200～500r/min的转速条件下，将次磷酸钠溶于水配制成浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液；步骤二、在30~90℃和200～500r/min的转速条件下，将氯化钙溶于水配制成浓度为50~60wt%的氯化钙溶液；步骤三、将浓度为50~80wt%的次磷酸钠溶液和浓度为50~60wt%的氯化钙溶液缓慢、连续加入到连续反应结晶器内，产品母液Ⅰ由结晶器底部连续排出，要求控制加入次磷酸钠与氯化钙的化学计量比为1:(0.55~0.6)，控制连续反应结晶器内温度30~90℃、搅拌转速200～500r/min，物料在连续反应结晶器内平均停留时间为1~5h；步骤四、将产品母液Ⅰ送至陈化器，控制陈化器内温度30~90℃、搅拌转速100～300r/min，物料在陈化器内平均停留时间为0~3h，陈化结束后的物料由陈化器底部连续排出，经离心分离、洗涤、干燥后得到次磷酸钙晶体。
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