[发明专利]用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法

摘要

本发明公开了用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法。通过海绵吸附海水中的Au，经质量浓度为1％的硫脲处理后，金与硫脲形成配合物，和Hg、KI在质量浓度为1％的硝酸条件下生成稳定的化合物Au2HgI4，它可以被萃取率较高的甲基异丁酮萃取，用原子荧光光谱法测出有机溶剂中Hg的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出Au的浓度。本发明的优点：本发明方法具有灵敏度高、线性好、方法检出限低、精密度高、且操作简便、快速，结果准确，可用于海水中金含量测定。

主权项

用原子荧光光度计间接测定海水中金的方法，其特征在于，通过海绵吸附海水中的Au，经质量浓度为1％的硫脲处理后，金与硫脲形成配合物，和Hg、KI在质量浓度为1％的硝酸条件下生成稳定的化合物Au₂HgI₄，它可以被萃取率较高的甲基异丁酮萃取，用原子荧光光谱法测出有机溶剂中Hg的荧光强度，对比标准工作曲线间接算出Au的浓度，具体操作步骤如下：1)海水前处理取30.0mL海水样品于锥形瓶中，并加入剪成小块的海绵，用超声振荡仪振荡20min，然后取出海绵转移到另一个锥形瓶中，并加入0.13mol/L硫脲溶液10mL，用玻璃棒挤压海绵中的溶液，并将溶液转入试管，在80℃恒温水浴加热30min，得到处理好的海水样品；2)标准工作曲线准确量取400μg/L的汞标准溶液2mL于25mL的比色管中，并加入1.0×10^‑3mol/L碘标准溶液2mL，然后再加入金标准溶液，配制成六个浓度分别为0.0μg/L、8.0μg/L、16.0μg/L、24.0μg/L、32.0μg/L、40.0μg/L的金标准系列溶液，对六个金标准系列溶液分别进行如下操作：(1)加入质量浓度为20％HNO₃1.25mL，使溶液中HNO₃的质量浓度为1％，定容至25mL；(2)将定容后的溶液全部转入分液漏斗，在分液漏斗中加入甲基异丁酮5.0mL，振荡3min后，静置20min至溶液澄清；(3)再将澄清后的溶液转入圆底烧瓶，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏，水浴温度控制在80℃，蒸干有机相并用水溶解，溶解后的溶液转入10mL比色管，定容；(4)用原子荧光光度计间接测出金溶液的荧光值：原子荧光光度计测定条件：负高压:300V；灯电流:15mA；原子化器高度:10mm；载气流量：300mL/min；屏蔽气流速：900mL/min；测量时间：14s；延迟时间；1s；原子荧光光度计测量方式：标准曲线法；读数方式：峰面积；标准或样品加入体积：0.5mL，进样测定时所用盐酸质量浓度为2％～10％，KBH4浓度为0.5～1.5g/L，分别得到六个浓度0.0μg/L、8.0μg/L、16.0μg/L、24.0μg/L、32.0μg/L、40.0μg/L的荧光值，以金浓度为横坐标，荧光值为纵坐标作图，得到标准工作曲线和标准曲线方程；3)样品测定取2mL步骤1处理好的海水样品溶液于25mL比色管中，加入1.0×10^‑3mol/L碘标准溶液2mL，再加入质量浓度为20％的HNO₃使溶液中HNO₃的质量浓度为1％，用去离子水定容后测定溶液的荧光值，参照标准曲线方程计算出待测液中金的含量；4)金含量计算样品的金含量＝样品测得的荧光值代入上述线性方程得到x的值×步骤3中预处理后溶液定容的体积25mL÷步骤3中所取的预处理后溶液2mL×步骤1中加入海绵中的硫脲溶液的体积10mL÷步骤1中海水的体积30mLμg/L。