[发明专利]一种具有层次孔结构的磁性颗粒制备方法

摘要

一种具有层次孔结构的磁性颗粒制备方法，属于纳米材料合成领域。该方法通过对间苯二酚和甲醛混合搅拌，形成碳源前驱溶液；将空心结构的聚合物微球加入到碳源前驱溶液中，得到酚醛树脂-聚合物核壳结构；将核壳结构分散于水中，加浓硫酸浸泡，得到核壳结构的颗粒；在沸水中加入饱和氯化铁溶液煮沸，降温，加入正硅酸乙酯；将得到核壳结构的颗粒缓慢滴加到正硅酸乙酯与氯化铁饱和溶液中，反应结束后，得到树脂-聚合物-磁性材料的三文治结构复合颗粒；将制得的复合颗粒用四氢呋喃去除聚合物得到树脂-磁性材料蛋黄-蛋壳颗粒；将制得的复合颗粒高温碳化得到碳-磁性材料蛋黄-蛋壳颗粒。该方法所用的原料均为常用的化工原料，成本低；工艺简单。

主权项

一种具有层次孔结构的磁性颗粒制备方法，其特征在于：步骤一、称取间苯二酚和甲醛混合均匀，再加入去离子水搅拌，形成均匀的碳源前驱溶液，备用；所述间苯二酚与甲醛之摩尔比为1:2，间苯二酚‑甲醛在碳前驱溶液中的质量分数为15wt％～60wt％；步骤二、将空心结构的聚合物微球加入到步骤一得到碳源前驱溶液中，密封室温放置24～72小时使其发生反应，然后离心清洗，得到酚醛树脂‑聚合物核壳结构；其中，聚合物微球与碳源前驱溶液质量比为1:3‑5；步骤三、将步骤二中的酚醛树脂‑聚合物核壳结构分散于水中，加浓硫酸浸泡12‑24小时，然后离心清洗，得到核壳结构的颗粒，其中，酚醛树脂‑聚合物核壳结构与浓硫酸的质量比小于1:3；步骤四、在沸水中加入饱和氯化铁溶液继续煮沸，待溶液呈红褐色，降温；加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与氯化铁饱和的质量比1:10‑50；将步骤三得到核壳结构的颗粒缓慢滴加到正硅酸乙酯与氯化铁饱和溶液中，持续煮沸1‑5小时，反应结束后，洗涤离心，离心清洗得到树脂‑聚合物‑磁性材料的三文治结构复合颗粒；步骤五、将步骤四制得的树脂‑聚合物‑磁性材料的三文治结构复合颗粒用四氢呋喃去除聚合物得到具有层次孔结构的树脂‑磁性材料蛋黄‑蛋壳颗粒；将步骤四制得的树脂‑聚合物‑磁性材料的三文治结构复合颗粒在60‑80℃干燥，然后在高温炉中碳化，通入氩气保护，以5K/分钟的速度升温至100‑120℃，烘干1小时去除水份，然后以5K/分钟的速度升温至400‑600℃，保温3‑5小时后得到具有层次孔结构的碳‑磁性材料蛋黄‑蛋壳颗粒。