[发明专利]一种疏水纳米碳酸钙填充聚氨酯渗透汽化膜的制备方法

摘要

本发明公开一种疏水纳米碳酸钙填充聚氨酯渗透汽化膜的制备方法，其步骤为(1)将干燥后的纳米碳酸钙加入去离子水中，加入改性剂，搅拌反应，后用溶剂正己烷反复清洗，去除多余改性剂，真空烘干，研磨得到疏水纳米碳酸钙；(2)将端羟基聚丁二烯、甲苯‑2,4‑二异氰酸酯混合后溶于二甲苯溶剂中，并加入催化剂二月桂酸二丁基锡，反应得预聚体后，加入适量疏水纳米碳酸钙，并逐滴加入二苯基甲烷二胺，反应得到铸膜液；（3）将铸膜液进行静置脱泡后在聚四氟乙烯板上流延成膜，常温下自然晾干后真空干燥，得到渗透汽化膜。本发明方法生产步骤简单，操作方便，生产成本低，且膜对低浓度的丁醇/水具有很好的分离效果，工业应用前景广阔。

主权项

一种疏水纳米碳酸钙填充聚氨酯渗透汽化膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：（1）制备疏水纳米碳酸钙：在搅拌的条件下将干燥后的纳米碳酸钙加入10倍去离子水中，80℃条件下搅拌使均匀分散，后加入改性剂，80℃下搅拌反应1‑12h，过滤，后用溶剂正己烷反复清洗纳米碳酸钙，去除多余改性剂，置于80℃真空烘箱中烘干，研磨后得到疏水纳米碳酸钙；所述改性剂为油酸和硬脂酸中的一种，所述改性剂与纳米碳酸钙质量比为0.01～0.1:1；（2）制备铸膜液：在装有氮气保护、机械搅拌和冷凝回流的反应器中加入二甲苯作为溶剂，将端羟基聚丁二烯与甲苯‑2,4‑二异氰酸酯混合成混合体，后溶于二甲苯溶剂中，并加入催化剂二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，60‑70℃下反应1～3h后冷却至室温，合成预聚体，后加入疏水纳米碳酸钙，并逐滴加入二苯基甲烷二胺，升温至50℃搅拌反应1h，得到铸膜液；所述的端羟基聚丁二烯的平均分子量为2500～3000；甲苯‑2,4‑二异氰酸酯与端羟基聚丁二烯的摩尔比为2～8:1；混合体与二甲苯溶剂的质量比为1:0.5～4；二月桂酸二丁基锡与端羟基聚丁二烯的质量比为0.0005～0.001:1；所述疏水纳米碳酸钙与端羟基聚丁二烯的质量比为0.01～0.05:1；所述二苯基甲烷二胺与端羟基聚丁二烯的摩尔比为1～2.5:1；（3）制备渗透汽化膜：将改性铸膜液静置脱泡，后在聚四氟乙烯板上流延成膜，常温下自然晾干后，置于60～100℃真空烘箱中真空干燥6～12h，得到疏水纳米碳酸钙填充聚氨酯渗透汽化膜。