[发明专利]一种含钨涂层坩埚的制备方法

摘要

本发明公开了一种含钨涂层坩埚的制备方法，包括如下步骤：(1)根据所需尺寸，通过特定加工工艺获得所需的纯钨、纯钼或钼合金坩埚基材；(2)将加工好的坩埚基材进行一定程度的表面毛化处理，随后将表面清洗干净，去除氧化层；(3)以六氟化钨气体为原料，氢气为还原气体，在350‑600℃基材温度条件下，在坩埚基材表面进行化学气相沉积(CVD)，以形成0.01‑3mm厚度钨涂层，即制得所述涂覆有钨涂层的坩埚制品。利用高纯高致密的CVD钨涂层良好的耐金属或非金属溶液腐蚀的能力，达到对坩埚基体的保护作用，提高坩埚在金属或非金属熔炼及晶体生长等高温环境下的使用寿命和性能。

主权项

一种含钨涂层坩埚的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1) 将加工态纯钨，纯钼或钼合金，加工成所需几何形状和尺寸的坩埚基材；(2) 将坩埚内外表面采用砂纸进行打磨，或采用喷砂工艺，去除表面氧化层，随后进行超声波碱洗，超声丙酮清洗除油，再依次用超纯水，分析纯酒精进行清洗，吹干；(3) 以WF6气体为原料，以H2为还原气体，在480‑520℃的基材温度条件下，在坩埚表面进行化学气相沉积（CVD），所述通入的H2和WF6的摩尔比为2‑3:1，化学气相沉积的沉积速率为0.2‑0.4mm/h；形成0.3‑1.5mm厚度的钨涂层，即制得涂覆有CVD‑W涂层的坩埚部件；(4) 反应完成后，关闭WF6，停止加热，继续通入H2至炉内温度降至100℃以下，改通氮气冷却至室温，然后拆炉，取出样品，即制得内外表面均涂覆钨涂层的钨坩埚部件；(5) 将涂覆有纯钨涂层的坩埚部件放入真空退火炉，抽真空至1×10‑3Pa以下，以50‑500℃/h升温至1000‑1400℃，保温2‑4h，随后以150‑250℃/h缓慢降至室温，即获得涂覆有纯钨涂层的钨坩埚制品，纯钨涂层表面平整，无凸起颗粒。