[发明专利]一种3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法有效
申请号: | 201410395107.0 | 申请日: | 2014-08-12 |
公开(公告)号: | CN105367431B | 公开(公告)日: | 2017-07-14 |
发明(设计)人: | 薛李冰;刘长宝;刘丽娟;李士龙;王保力;王春艳;荣正平;田超;周秀丽 | 申请(专利权)人: | 吉林普瑞特生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/30;C07C67/36;C07C69/732 |
代理公司: | 吉林省长春市新时代专利商标代理有限公司22204 | 代理人: | 石岱 |
地址: | 132000 吉林省吉林市吉林经济技*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 一种3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法,包括以下反应过程在10‑15bar的中压条件下,以哌啶为催化剂,乙酸乙酯与乙醇钠、一氧化碳反应生成甲酰乙酸乙酯钠盐,其再与二甲胺盐酸盐反应得到3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯。使用哌啶作为催化剂,降低了现有技术中所必须的50bar高压,在中低压10‑15bar范围内即可实现完全反应,从而降低了生产中的操作困难和危险。 | ||
搜索关键词: | 一种 二甲 氨基 丙烯酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)在压力釜中按比例加入甲苯、乙醇钠、乙酸乙酯、催化剂,充入一氧化碳气体至一定压力,加热反应3‑6小时后降温,得甲酰乙酸乙酯钠盐溶液,所述的催化剂为哌啶,所述的催化剂与乙酸乙酯的投料摩尔比为0.001~0.01:1,所述的反应压力为10~15bar;2)将甲酰乙酸乙酯钠盐溶液降温养晶,所述的养晶温度为‑10~10℃,养晶时间1‑5小时;3)过滤后用溶剂搅拌洗涤得甲酰乙酸乙酯钠盐;4)甲酰乙酸乙酯钠盐与二甲胺盐酸盐水溶液反应;5)反应液经分液,有机相经蒸馏得3‑N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯。
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