[发明专利]磁芯负载型固体超强碱催化剂的制备方法

摘要

一种磁芯负载型固体超强碱催化剂的制备方法，属于超强碱催化剂的制备方法。在微波辐射条件下，以FeCl₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O为制备催化剂的磁芯原料，加入NH₃水调节pH值后制备了磁性的Fe₃O₄粉体。之后依次添加Si(OCH₂CH₃)₄(包裹剂)、聚乙烯醇(粘合剂)以及十六烷基三甲基溴化铵(造孔模版剂)，再经过NH₄NO₃/乙醇(除模版剂)的溶解之后，制备了表层被SiO₂包覆的催化剂载体即介孔Fe₃O₄；在微波辐射条件下，让Fe₃O₄磁芯载体充分浸渍于活性组分Mg₂Si与四氯化碳溶剂混合溶液中，通过载体表面原位反应和有效地浸渍，制备了以Mg₂Si为超强碱为主要成分、介孔Fe₃O₄磁芯为载体的固体超强碱催化剂。优点：高活性、高选择性切断其有机质中的含氧桥键新型，为便于回收再利用的磁芯的负载型固体超强碱催化剂。

主权项

一种磁芯负载型固体超强碱催化剂的制备方法，其特征是：制备方法：在微波辐射条件下，以FeCl₃·6H₂O、FeSO₄·7H₂O为制备催化剂的磁芯原料，加入NH₃水调节pH值后制备了磁性的Fe₃O₄粉体；之后依次添加Si(OCH₂CH₃)₄、聚乙烯醇以及十六烷基三甲基溴化铵，再经过NH₄NO₃/乙醇的溶解之后，制备了表层被SiO₂包覆催化剂载体即介孔Fe₃O₄磁芯；在微波辐射条件下，让Fe₃O₄磁芯载体充分浸渍于活性组分硅化镁Mg₂Si与四氯化碳溶剂混合溶液中，通过载体表面原位反应和有效地浸渍，制备了以硅化镁Mg₂Si为超强碱为主要成分、介孔Fe₃O₄磁芯为载体的固体超强碱催化剂；具体步骤如下：(1)磁芯的制备过程：将按体积比为2：1—1：2之前任意比例且总量为100mL的1—0.1之间任意比例的mol/L FeCl₃·6H₂O溶液和0.5—5之间任意比例的mol/L FeSO₄·7H₂O溶液混合均匀后注入到带有磁力搅拌装置的500mL三孔烧瓶中,在搅拌条件下通过三孔烧瓶的瓶口再往体系中缓慢滴加1—10之间任意比例的mL5％十六烷基三甲基溴化铵溶液；完毕开启微波辐射条件，搅拌并控制微波温度升至60—100℃之间任意的温度区间回流反应保持10—50分钟之间任意的时间区间；之后通过三孔烧瓶的入口往混合溶液中缓慢滴加饱和氨水并调节溶液的pH为8‑10之间的任意一个，维持搅拌、加热60—80℃之间任意的温度区间回流反应保持10—40分钟之间任意的时间区间；再后通过三孔烧瓶的入口依次往混合溶液中缓慢滴加5—40mL之间任意体积区间的Si(OCH₂CH₃)₄溶液和5—30mL之间任意体积区间的乙醇，继续维持搅拌、加热50—100℃之间任意的温度区间回流反应保持10—90分钟之间任意的时间区间；将所得反应后混合产物抽滤，过滤后的滤饼经过NH₄NO₃/乙醇彻底洗涤，之后所获得的固体产物在微波辐射条件下控制加热温度为100℃—180℃之间任意的温度区间直接热干燥10—50分钟之间任意的时间区间，之后在氮气气氛中冷却到室温；这样获得了固体既是表层被SiO₂包覆的介孔Fe₃O₄磁芯催化剂载体；(2)磁芯负载固体超强碱组分的制备过程：取1g—5g之间任意重量范围的介孔Fe₃O₄磁芯倒入带有磁力搅拌装置的500mL三孔烧瓶中，通过三孔烧瓶的瓶口往体系中缓慢滴加混合有0.5g—4g之间任意重量范围的硅化镁的10mL—50mL之间任意体积范围的四氯化碳悬浊液；开启微波辐射条件，搅拌并控制微波温度升至40℃—120℃之间任意温度范围回流浸渍保持20—120分钟之间任意时间范围；将所得反应后混合产物抽滤，过滤后的滤饼在微波辐射条件下控制温度为在150℃—200℃之间任意温度范围直接加热，在10—30分钟之间任意时间范围热干燥，之后在氮气气氛中冷却到室温；获得了具有磁芯被SiO₂包覆的介孔上负载有硅化镁超强固体碱的催化剂，该催化剂为磁芯负载固体超强碱催化剂。