[发明专利]一种用于酯交换法合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法

摘要

涉及一种用于碳酸二甲酯和苯酚酯交换法合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法，以介孔分子筛MCM‑41为载体，钛酸丁酯和偏钒酸铵为活性组分，采用浸渍法进行活性组分的负载，结合超声处理和焙烧等工艺步骤，制得包含两种活性组分钛和钒的催化剂，该催化剂的活性组分细小、分布均匀，在碳酸二甲酯与苯酚反应制备碳酸二苯酯过程中具有较高的苯酚转化率和酯交换选择性，可以使苯酚转化率达46.0％以上，无副产物生成。本发明所述制备方法简单，催化剂原料价廉易得，成本低，并且制备的催化剂对环境和设备均无污染。

主权项

一种用于酯交换法合成碳酸二苯酯的催化剂的制备方法，其特征在于所说的催化剂为一种负载钛和钒的双活性组分催化剂，由下述质量比的物质原料制成：钛源         0.4～4.0，钒盐     0.1～0.9，介孔分子筛   1.0～10，浸渍液A   20～200，浸渍液B      60～250；其中：所述的钛源为钛酸丁酯，所述的钒盐为偏钒酸铵，所述的介孔分子筛为孔径是2～40nm的纯硅MCM‑41，所说的浸渍液A为甲醇、乙醇或异丙醇，所述的浸渍液B为氨水；该催化剂的制备方法为以介孔分子筛MCM‑41为载体，采用浸渍法进行活性组分的负载，其具体步骤是：1.1将介孔分子筛MCM‑41载体在450℃～600℃焙烧2～3h活化、备用，将钛源与浸渍液A混合，充分搅拌直到使其完全溶解，得溶液A；之后将焙烧过的MCM‑41加入溶液A中，搅拌10～60min，然后对溶液A间歇超声2～3次，每次5～60min，再将超声后的混合物溶液充分浸渍后，静置10～15h，抽真空过滤，去除溶剂，洗涤溶质混合物料，晾干，将晾干的混合物料放入马弗炉中焙烧，采取程序升温控制，即以3～5℃/min进行升温，在120℃恒温2～5h，再以3～5℃/min进行升温，至450℃～600℃，恒温焙烧3～7h，制备得到x％TiO2‑MCM‑41，式中x＝1～20；1.2将钒源与浸渍液B混合，充分搅拌直到使其完全溶解，得溶液B；之后将制备的x％TiO2‑MCM‑41加入溶液B中，搅拌15～60min，然后采用超声手段将混合物均匀分散，间歇超声10～60min两次，充分静置浸渍10～15h，旋蒸除水、氨，洗涤、烘干，得催化剂物料，再将催化剂物料放入马弗炉中焙烧，采取程序升温控制，即以3～5℃/min进行升温，在150～180℃恒温2～5h，再以3～5℃/min进行升温，至400～550℃恒温焙烧2～8h，即制备得到粒度为100～300um、孔径大小为5～40nm的负载钛和钒的双活性组分催化剂x％TiO2‑y％V2O5‑MCM‑41，式中x＝1～20，y＝1～15。