[发明专利]羧基功能化碳纳米管的可控制备方法

摘要

本发明公开了一种羧基功能化碳纳米管的可控制备方法，其中羧基浓度最高可达3.45nmol/cm2，并且可以通过改变反应物配比随意调节，具体按比例称取金属茂基配合物及其羧基衍生物——溶于有机溶剂——密闭升温——过滤——洗涤——真空干燥等步骤。本发明所制备的羧基修饰的碳纳米管纯度较高，管径分布均匀，比表面积和碳管表面羧基浓度均大大超过使用强氧化剂处理的碳纳米管。本发明为制备羧基修饰的碳纳米管提供了一种能耗低、效率高，无需外加催化剂，并简便易行的方法。其原料简单易得，能连续化、大批量生产，规模易于扩大，适合产业化生产。

主权项

一种羧基功能化碳纳米管的可控制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1，称取金属茂基配合物及其羧基衍生物，其中金属茂基配合物的摩尔百分比占20～80℅之间，或者单独称取以上两种组分；金属茂基配合物为二茂铁，二茂镍或二茂钴中的一种或几种的组合，其羧基衍生物为二茂铁甲酸，二茂铁二甲酸和二茂铁苯甲酸中一种或者几种的组合。步骤2，将所称取的反应物在质量为其20～100倍的有机溶剂中完全溶解，将溶液倒入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中；有机溶剂为一至四氯代甲烷，一至四氯代乙烯，一至三氯代苯中一种或者几种的组合。步骤3，将反应釜密闭，以1～10℃/分钟的速率升温至120～180℃并保持6‑48小时；步骤4，反应结束后，过滤可得黑色絮状产物；步骤5，使用蒸馏水和乙醇依次洗涤多次得黑色产物，最后置于真空中在60～150℃下干燥4～24小时，即可获得羧基修饰的碳纳米管。