[发明专利]一种近红外有机发光材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种新型近红外有机发光材料的制备方法，步骤如下A.将2‑甲基环己酮或环己酮或环戊桐、苯丙烯酰苯、固体氢氧化钾和苄基三乙基氯化铵，室温搅拌制得化学通式4；B.将化学通式4与R1‑CHO混合制的化学通式6，或将化合物4a与5倍量1,4‑二氢‑2,6‑二甲氧基苯混合制得化合物5。化合物经重结晶纯化后收率均大于80％，远高于文献收率。本发明的方法具有工艺设计合理、收率高、经济可行的优点。

主权项

一种有机吡喃鎓或吡啶鎓类发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：A.化学通式4的合成其中n为0或1，R2为氢或甲基；B.化合物5或化学通式6的合成将化学通式4溶于少量吡啶中，其中X为氧，R2为甲基，n为1，再加5倍量1,4‑二氢‑2,6‑二甲氧基苯混合后，升温至互溶，形成反应混合物后,继续搅拌10‑15分钟；依次把无水吡啶，三乙胺分别加入反应混合液中，继续搅拌回流10‑15分钟；停止加热后，将含高氯酸钠的乙醇溶液加到反应液中，再搅拌10分钟，降温后有沉淀析出，过滤，用无水乙醇洗涤滤饼，干燥后用硝基甲烷重结晶，获深黑色有光泽粉末化合物5，8‑[5‑(6,7‑二氢‑2,4‑二苯基‑5H‑1‑苯并吡喃‑8‑基)‑2,4‑三甲烯基‑2,4‑戊二烯亚基]‑5,6,7,8‑四氢‑2,4‑二苯基‑1‑苯并吡喃鎓高氯酸盐收率85％；将化学通式4加乙酸中，其中X为氧或者氮甲基，n为0或1，R2为氢原子，搅拌形成反应混合溶液；然后把配好R1‑CHO,乙酸的溶液加到上述反应混合液中，再滴加硫酸，回流30分钟，冷却后过滤沉淀；滤饼用冷乙酸洗涤后干燥，乙酸重结晶后获化学通式6收率80‑85％；其中R1为1,3,3‑三甲基吲哚啉‑2‑亚基或3‑甲基苯并噻唑啉‑2‑亚基或3‑甲基苯并噁唑啉‑2‑亚基或3‑甲氧基‑4‑羟基苯基或4‑羟基苯基或苯基中的任意一种。