[发明专利]一种海洋贝类组织中有机氯农药分析的提取净化方法

摘要

本发明涉及一种海洋贝类组织中有机氯农药分析的提取净化方法。所述提取净化方法包括以下步骤：取组织样品5.0g置于离心管一中，添加5ml的超纯水和10ml提取液，添加0.5~1.0ug内标混合液和0.2~0.5ug的13C12-PCB103溶液，其中提取液的组成为重量百分比：50%的乙腈，30%的二氯甲烷，15%的四氢呋喃，5%α-丙氨酸的D型旋光异构体；然后在离心管一中添加混合盐水溶液10ml和30%磷酸水溶液1~2ml；在离心管二中添加1-2g的氯化镁，将5ml上清液一注入离心管二，振荡20-30s，离心10-15min，取上清液，然后转移到气相色谱分析瓶中，进行仪器分析。本发明有机氯加标回收率多数在90%~110%之间，与传统的方案相比具有10%以上的提高，并且基质干扰少，峰型好，便于气相色谱或气质联用仪进行检查。

主权项

一种海洋贝类组织中有机氯农药分析的提取净化方法，其特征在于所述提取净化方法包括以下步骤：一、取组织样品5.0g置于离心管一中，添加5ml的超纯水和10ml提取液，添加0.5～1.0ug ISTD内标混合液和0.2～0.5ug的13C12‑PCB103溶液，然后3000～4000rpm匀浆60s；其中提取液的组成为重量百分比：50％的乙腈，30％二氯甲烷，15％的四氢呋喃，5％α‑丙氨酸的D型旋光异构体；二、然后在离心管一中添加混合盐水溶液10ml和30％磷酸水溶液1～2ml，振荡5‑10min，3000rpm‑4000rpm离心6‑8min，通过注射器吸取5ml的上清液一，在‑22～‑26℃冰箱中放置2～3h；所述混合盐水溶液为含4～6g硫酸钾、1‑2g醋酸钠、1.0g柠檬酸二氢钠；三、在离心管二中添加1‑2g的氯化镁，将5ml上清液一注入离心管二，振荡20‑30s，离心10‑15min，吸取上清液二到含有100mg‑300mg硫酸镁、300mg‑600mg PSA、150mg‑300mgC18的离心管中，振荡2‑3min，4000rpm‑4500rpm离心10‑15min，取上清液，然后转移到气相色谱分析瓶中，进行仪器分析。