[发明专利]无机-有机复合黄色颜料的制备方法

摘要

本发明提供一种无机-有机复合黄色颜料的制备方法，在C.I.颜料黄13和83复合物的制备过程中，按一定比例向其中添加白炭黑/钛白粉无机混合物，制备得到一种以无机物为主体的无机-有机复合黄色颜料，包括步骤：偶合组分的制备、四氮化反应、偶合反应。本发明效果该制备方法是无机-有机复合黄色颜料中以无机物为主体，使得所制备的复合黄色颜料更多地表现出无机物的特性，具有良好的热稳定性和光稳定性。制备的复合颜料与无机黄色颜料铅铬黄相比，表现出更为优异的着色性能，如着色力更高，色彩更鲜艳，黄色更为纯净等，可成为铅铬黄这类含有毒重金属的黄色无机颜料的潜在替代物。

主权项

一种无机‑有机复合黄色颜料的制备方法，该方法是在C.I.颜料黄13和83复合物的制备过程中，按无机/有机质量比1向反应液中添加具有质量比2的白炭黑/钛白粉无机混合物，从而得到一种以无机物为主体的无机‑有机复合黄色颜料，该方法包括以下步骤：(1)偶合组分的制备称取NaOH2.5g溶于60mL水中得碱液，在磁力搅拌条件下，按质量比3向碱液中加入乙酰乙酰‑2,4‑二甲基苯胺(AAMX)和2,5‑二甲氧基‑4‑氯乙酰乙酰苯胺(IRG)混合物，其中，AAMX和IRG的加入量的质量和为5.05‑5.15g；AAMX和IRG混合物在温度为20‑30℃下进行搅拌溶解时间15‑20min，而后将溶液移至1L四口瓶中后，在机械搅拌条件下按无机/有机质量比1向四口瓶中添加具有质量比2的白炭黑/钛白粉混合物，加入完毕后，继续向四口瓶中加入红油1.5‑2.0g以及5‑6滴甲苯，搅拌10min后，加入4‑6mL醋酸进行酸析，得偶合组分，待反应；(2)四氮化反应在搅拌条件下，依次向烧杯中加入40mL水、2.6mL浓盐酸和3.0g3,3’‑二氯联苯胺(DCB)，常温搅拌5min后得到芳胺溶液；称取NaNO21.36g并将溶于8mL水中配置成NaNO2溶液；向烧杯中加入碎冰将芳胺溶液降温至0‑2℃后，在1‑2min内其中加入配置好的NaNO2溶液，加入完毕后，在低温下继续搅拌15‑20min得四氮化溶液；(3)偶合反应在25‑30℃条件下，将步骤(2)中的四氮化溶液滴加至步骤(1)的偶合组分中，滴加时间为30‑50min，以渗圈实验中无四氮化盐存在为偶合终点；继续搅拌30min后，升温至70‑80℃，保温30min，而后加入200mL浓度为1％的歧化松香碱液，继续搅拌15‑20min后，继续升温至95‑100℃，保温0.5h，加入冰水搅拌降温后，将反应液抽滤得滤饼，滤饼在60℃下鼓风干燥后得无机‑有机复合黄色颜料。