[发明专利]一种检测调制乳中黄曲霉毒素的前处理方法及使用其的检测方法在审
申请号: | 201410408205.3 | 申请日: | 2014-08-19 |
公开(公告)号: | CN105372355A | 公开(公告)日: | 2016-03-02 |
发明(设计)人: | 李照;张雪峰;崔向云;徐向峰;常建军;宋晓东 | 申请(专利权)人: | 内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/02 |
代理公司: | 北京汉德知识产权代理事务所(普通合伙) 11328 | 代理人: | 钱莺勤;刘子文 |
地址: | 011517 内蒙古自*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | 本发明提供了一种检测调制乳中黄曲霉毒素的前处理方法。包括:取待测的调制乳样品10克,加入20至30毫升提取液(由乙腈和甲醇按体积比(9-1):1混合)得到混合液;将混合液振荡,再于4500至6000转/分钟下离心5至10分钟,取离心后的上清液;以及将上清液用黄曲霉毒素总量免疫亲和柱净化。本发明还提供了一种液相色谱质谱联用法检测调制乳中黄曲霉毒素的方法。本发明提供的方法降低了调制乳中的添加剂对检测结果的影响,回收率高。 | ||
搜索关键词: | 一种 检测 调制 乳中 黄曲霉 毒素 处理 方法 使用 | ||
【主权项】:
一种检测调制乳中黄曲霉毒素的前处理方法,其特征在于,包括:取待测的调制乳样品10克,加入20至30毫升提取液,得到混合液,所述提取液由乙腈和甲醇按体积比(9‑1):1混合而成;将所述混合液振荡后于4500至6000转/分钟下离心5至10分钟,取离心后的上清液;以及将所述上清液用黄曲霉毒素总量免疫亲和柱净化;其中,所述净化的步骤包括:a、将所述上清液在40至48℃下旋转蒸发到体积1至5毫升,再加水定容到45至50毫升并混匀,得到待净化水溶液;b、将所述待净化水溶液过黄曲霉毒素总量免疫亲和柱,弃去流出液;c、用6至10毫升水淋洗所述黄曲霉毒素总量免疫亲和柱,弃去流出液; d、用5至6毫升乙腈洗脱所述黄曲霉毒素总量免疫亲和柱,收集洗脱液;以及e、将所述洗脱液于40至48℃下氮气吹干,再用乙腈水溶液或水溶解,得到待测液;所述乙腈水溶液中,乙腈的体积百分比含量不超过10%。
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