[发明专利]一种3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法有效
| 申请号： | 201410408225.0 | 申请日： | 2014-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN104163800A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 吴克崇;吴贯中;谭成侠;潘旭闽 | 申请（专利权）人： | 一帆生物科技集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/14 | 分类号： | C07D231/14 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 325013 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 本发明涉及一种3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸的制备方法，它由氰基乙酸钠和亚胺盐反应得到N,N-二甲基氨基丙烯腈，再与二氟乙酰氯反应得到2-((二甲氨基)亚甲基)-4,4-二氟-3-羰基丁腈；再与甲基肼反应得1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑腈；最后由1-甲基-3-二氟甲基-4-吡唑腈和氢氧化钠反应得到3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸。本发明所用的原料简单易得、价格便宜，其工艺路线短、反应条件温和，对设备要求低，反应总收度高达52%以上，得到的产物纯度达99.2%以上，其工艺简单合理，反应条件温和，收率高，成本低，易于工业化，具有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡唑 羧酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：1）以如式（Ⅱ）所示的氰基乙酸钠和如式（Ⅲ）所示的亚胺盐为原料，将氰基乙酸钠溶于有机溶剂中得到氰基乙酸钠溶液，在0℃〜60℃的温度下，将亚胺盐逐步滴加到氰基乙酸钠溶液中，保温反应0.5〜20小时，经后处理得到如式（Ⅳ）所示的N,N‑二甲基氨基丙烯腈；2）将步骤1）得到的如式（Ⅳ）所示的N,N‑二甲基氨基丙烯腈溶于有机溶剂中得到溶液，在‑10℃〜40℃的温度下，逐步加入二氟乙酰氯后保温反应0.5〜20小时，经后处理得到如式（Ⅴ）所示的2‑((二甲氨基)亚甲基)‑4,4‑二氟‑3‑羰基丁腈；3）将步骤2）得到的如式（Ⅴ）所示的2‑((二甲氨基)亚甲基)‑4,4‑二氟‑3‑羰基丁腈溶于溶剂中得到溶液，在‑20℃〜40℃的温度下，向该溶液中滴加甲基肼，保温反应0.5〜20小时，经后处理后得到如式（Ⅵ）所示的1‑甲基‑3‑二氟甲基‑4‑吡唑腈；4）将步骤3）得到的如式（Ⅵ）所示的1‑甲基‑3‑二氟甲基‑4‑吡唑腈溶于溶剂中得到溶液，在40℃〜80℃的温度下，向该溶液中滴加氢氧化钠溶液，保温反应0. 5〜10小时，经后处理得到如式（Ⅰ）所示的3‑二氟甲基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑4‑羧酸。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于一帆生物科技集团有限公司，未经一帆生物科技集团有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201410408225.0/，转载请声明来源钻瓜专利网。
