[发明专利]一种对称长链烷基二硫化物的制备方法无效
| 申请号： | 201410409494.9 | 申请日： | 2014-08-19 |
| 公开（公告）号： | CN104151218A | 公开（公告）日： | 2014-11-19 |
| 发明（设计）人： | 李东祥;张柱朋;张耀军;李春芳;侯万国 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | C07C319/22 | 分类号： | C07C319/22;C07C323/12;C07C323/14 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所 37104 | 代理人： | 黄晓敏 |
| 地址： | 266061 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成化学技术领域，涉及一种对称长链烷基二硫化物的制备方法，先在硫化钠水溶液中加入硫磺粉反应得到二硫化钠水溶液；再在二硫化钠水溶液中加入表面活性剂和长链烷基溴化物反应；然后采将反应得到的有机相与水相分离，使用卤代烃溶剂萃取水相两次后分离得到有机相，将所有分离得到的有机相合并得到合并的有机相；然后使用水洗涤合并的有机相两次，再用无水硫酸钠干燥和活性碳脱色，除去卤代烃溶剂，即制备得到对称长链烷基二硫化物产品；其制备工艺简单，对设备要求低，操作方便；反应中卤代烃溶剂和相转移催化剂回收重复利用，生产工艺无污染，环境友好；所得产品收率高，纯度高，总生产成本低，经济效益显著。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 对称 烷基 二硫化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种对称长链烷基二硫化物的制备方法，其特征在于以硫化钠和硫磺为原料，先制备二硫化钠的水溶液，再采用相转移催化技术在水和卤代烃的混合相中制备不同端基的对称长链烷基二硫化物，其具体工艺步骤为：(1)、先配制摩尔浓度为1‑5mol/L的硫化钠水溶液，在硫化钠水溶液中加入硫磺粉，其中硫化钠与硫磺的摩尔比为1.1‑1.8：1，在20至80℃温度条件下，搅拌反应0.5‑5小时，得到二硫化钠水溶液；(2)、在二硫化钠水溶液中加入硫磺摩尔量0.1‑5％的表面活性剂，加入溶解于卤代烃溶剂的长链烷基溴化物，控制硫化钠与加入长链烷基溴化物的摩尔比为1.1‑1.8：1，在30‑80℃下搅拌反应4‑60小时后降温至室温；(3)、采用常规的分液漏斗将步骤(2)反应得到的有机相与水相分离，使用水相体积1/4‑1/2的卤代烃溶剂萃取水相两次后分离得到有机相，将所有分离得到的有机相合并得到合并的有机相；然后使用水洗涤合并的有机相两次，其中合并的有机相和水的体积比为2‑4:1；再用无水硫酸钠干燥和活性碳脱色，最后采用现有的旋蒸技术除去卤代烃溶剂，即制备得到对称长链烷基二硫化物产品。
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