[发明专利]一步法连续合成N‑仲辛基‑N’‑苯基对苯二胺的方法有效
| 申请号： | 201410410967.7 | 申请日： | 2014-08-20 |
| 公开（公告）号： | CN105348114B | 公开（公告）日： | 2017-03-15 |
| 发明（设计）人： | 任磊;陶建青;李秀清;刘伊文;平俊彦 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;南化集团研究院 |
| 主分类号： | C07C211/55 | 分类号： | C07C211/55;C07C209/60;B01J23/80 |
| 代理公司： | 南京天翼专利代理有限责任公司32112 | 代理人： | 汤志武 |
| 地址： | 210048 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及了一种防老剂，即N N‑仲辛基‑N'‑苯基对苯二胺的合成方法，其特征在于以2‑辛酮、4‑氨基二苯胺为基本原料，在催化剂存在条件下，在固定床中连续缩合加氢反应得到含N‑仲辛基‑N'‑苯基对苯二胺的混合物，经过纯化处理，得到N‑仲辛基‑N'‑苯基对苯二胺。本发明方法区别于早前方法中使用镍系催化剂釜式间歇反应，使用固定床装置以铜系催化剂连续加氢反应，更适合推广应用于工业化连续生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一步法 连续 合成 辛基 苯基 苯二胺 方法 | ||
【主权项】：
一步法连续合成N‑仲辛基‑N'‑苯基对苯二胺的方法，其特征在于以2‑辛酮、4‑氨基二苯胺为基本原料，在催化剂存在条件下，在固定床中连续缩合加氢反应得到含N‑仲辛基‑N'‑苯基对苯二胺的混合物，经过纯化处理，得到N‑仲辛基‑N'‑苯基对苯二胺，反应条件为：2‑辛酮与4‑氨基二苯胺摩尔比摩尔比为4~10:1,反应液体空速为0.14~0.20h‑1，反应器控制温度为180~200℃，反应压力为0.85~1.30MPa，尾气为50~150mL/min；所述催化剂为铜系催化剂，所述铜系催化剂中由CuO、ZnO、Al2O3组成，质量百分含量分别为30%～40%、 55%～65%、1%～10%；所述催化剂使用前为氧化态，需还原活化后使用；所述催化剂还原使用直接通H2还原的方法，N2气吹扫反应器除去氧气，通入N2，H2混合气体，程序升温，从160~220℃；反应过程中，随反应器内温度调整气体比例，温度平稳状态下逐渐加大H2比例，由1%渐增至100%，温度不再变化，活化完成；完成活化后充入N2保护备用。
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