[发明专利]一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法

摘要

本发明公开了一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，是在正极试液中在硫酸介质下用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒，在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定电解液中总钒离子浓度。在另一正极试液中在硫酸介质下，以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，采用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定正极电解液中五价钒离子浓度。总钒离子浓度减去五价钒离子浓度即得四价钒离子浓度。本发明不仅操作方便，而且测定的钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的需要。

主权项

一种钒电池电解液中四价和五价钒离子浓度的测定方法，其特征在于包括前处理、测定步骤，具体包括：A、前处理：1）取钒电池电解液正极试液，按10～12mL／mL试样加入水，滴加高锰酸钾溶液至试液呈红色并保持3~5min不变，然后按0.2～0.3g／mL试样加入尿素，滴加亚硝酸钠溶液至红色消失，并过量1~3滴得到测定四价和五价钒离子浓度合量的待测试样液a；2）取钒电池电解液正极试液，按10～12mL／mL试样加入水得到测定五价钒离子浓度的待测试样液b；B、测定：分别在待测试样液a和待测试样液b中，按5~7滴/10ml试样加入N‑苯基邻氨基苯甲酸溶液作为指示剂，分别用硫酸亚铁铵标准溶液进行滴定至溶液由紫红色转为亮绿色，记录消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积Va和Vb，按下式计算，即可得到四价和五价钒离子浓度：式中：C1为硫酸亚铁铵标准溶液浓度，单位为mol/L；      Va为待测试样液a消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位为ml；      Vb为待测试样液b消耗的硫酸亚铁标准溶液体积，单位为ml；      V为试样液的体积，单位为ml。