[发明专利]一种塞来昔布的制备方法无效
| 申请号： | 201410427397.2 | 申请日： | 2014-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN104177294A | 公开（公告）日： | 2014-12-03 |
| 发明（设计）人： | 吴兆申;李卓华;吴柯;张兆珍;董廷华;于志海;左景冉;李法东 | 申请（专利权）人： | 齐鲁天和惠世制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D231/12 | 分类号： | C07D231/12 |
| 代理公司： | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人： | 韩百翠 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种塞来昔布的制备方法。该方法为：将三氟乙酸乙酯和醇钠加入到有机溶剂中，然后再加入对甲基苯乙酮，在40-50℃反应1-2h，反应完毕后加入石油醚析晶，得到中间体1；将中间体1与乙酸乙酯、异丙醇混合，加入盐酸和对肼基苯磺酰胺盐酸盐，控温50-80℃，反应1-2h，反应完毕后加水析晶，得到塞来昔布粗品；将塞来昔布粗品加入乙醇中加热溶解，加入活性炭脱色，然后降温至10-30℃加入水析晶，得到塞来昔布成品。本发明制备方法具有反应条件温和、收率高、纯度好、操作简单、对环境友好等优点，且合成工艺更加安全环保，具有广阔的市场前景和经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 塞来昔布 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种塞来昔布的制备方法，其特征是， (1)将三氟乙酸乙酯和醇钠加入到有机溶剂中，然后再加入对甲基苯乙酮，在40‑50℃反应1‑2h，反应完毕后降至室温加入石油醚析晶，得到中间体1；所述有机溶剂为四氢呋喃、乙醇或者异丙醇；所述醇钠为甲醇钠、乙醇钠或者叔丁醇钠； (2)将中间体1与乙酸乙酯、异丙醇混合，加入盐酸和对肼基苯磺酰胺盐酸盐，控温50‑80℃，反应1‑2h，反应完毕后降至室温加水析晶，得到塞来昔布粗品；所述乙酸乙酯与异丙醇的体积比为1：2‑3； (3)将塞来昔布粗品加入乙醇中加热溶解，加入活性炭脱色，然后降温至10‑30℃加入水慢速析晶，得到塞来昔布成品； 所述中间体1为
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