[发明专利]一种碳酸盐耦合同位素分析所需二氧化碳气体制备的方法

摘要

本发明公开了一种碳酸盐耦合同位素分析所需二氧化碳气体的制备系统和制备方法，所述制备系统包括反应单元、纯化单元、收集单元、以及抽真空单元，其中，所述反应单元包括至少一个用于生成二氧化碳气体的二氧化碳气体反应发生装置；所述纯化单元包括用于冷冻收集所述二氧化碳气体反应发生装置所产生的二氧化碳气体和去除所述二氧化碳气体中含有的水分及有机烃类杂质的冷阱组件；所述收集单元包括用于收集经纯化单元纯化后的二氧化碳气体的至少一个气体收集装置；还包括用于对反应单元、纯化单元、和收集单元之间的连接管线进行加热的加热装置，所述加热装置还用于对纯化单元进行加热。

主权项

一种碳酸盐耦合同位素分析所需二氧化碳气体制备的方法，其特征在于，使用如下制备系统并包括如下步骤：其中，所述制备系统为一种碳酸盐耦合同位素分析所需二氧化碳气体的制备系统，包括反应单元、纯化单元、收集单元、以及抽真空单元；所述反应单元、纯化单元、和收集单元通过管线依次顺序连接设置，且所述反应单元、纯化单元、收集单元均分别与所述抽真空单元连接；在所述反应单元与所述纯化单元之间设置有第四无油脂真空密封阀；在所述纯化单元与所述收集单元之间设置有第六无油脂真空密封阀；在所述反应单元与所述抽真空单元之间设置有第一无油脂真空密封阀；在所述纯化单元与所述抽真空单元之间设置有第二无油脂真空密封阀；在所述收集单元与所述抽真空单元之间设置有第三无油脂真空密封阀；其中，所述反应单元包括至少一个用于生成二氧化碳气体的二氧化碳气体反应发生装置；所述纯化单元包括用于冷冻收集所述二氧化碳气体反应发生装置所产生的二氧化碳气体和去除所述二氧化碳气体中含有的水分及有机烃类杂质的冷阱组件；所述冷阱组件包括通过管线依次顺序连接设置的第一环形冷阱、填充柱冷阱、和第二环形冷阱；在所述填充柱冷阱中设置有长度为15厘米、80～100目的Porapak Q二乙烯基苯聚合物填料；其中，所述第一环形冷阱与所述反应单元之间设置有第四无油脂真空密封阀；所述填充柱冷阱与所述第二环形冷阱之间设置有第五无油脂真空密封阀；所述第二环形冷阱与所述收集单元之间设置有第六无油脂真空密封阀；所述第一环形冷阱与填充柱冷阱之间的连接管线通过第二无油脂真空密封阀与所述抽真空单元的抽真空管线连接；还包括用于分别对第一环形冷阱和第二环形冷阱进行冷冻的液氮制冷装置，以及用于分别对第一环形冷阱和第二环形冷阱进行预冷的乙醇和液氮混合冷液预冷装置，和用于对填充柱冷阱进行预冷的乙二醇和液氮混合冷液预冷装置；所述收集单元包括用于收集经纯化单元纯化后的二氧化碳气体的至少一个气体收集装置；还包括用于对反应单元、纯化单元、和收集单元之间的连接管线进行加热的加热装置，所述加热装置还用于对纯化单元进行加热；所述步骤包括：步骤一，将预定数量的碳酸盐样品粉末和预定数量的正磷酸区隔放入玻璃反应容器内，并对该玻璃反应容器进行抽真空至预定真空度；之后，将所述玻璃反应容器密闭并令所述碳酸盐样品粉末与正磷酸混合，在预定温度的水浴中加热至预定时间而产生二氧化碳气体；步骤二，对管线和纯化单元加热并进行抽真空至预定真空度；之后，将纯化单元中的第一环形冷阱浸入液氮、将纯化单元中的填充柱冷阱浸入预定温度的乙二醇和液氮混合冷液中；顺序关闭玻璃反应容器与抽真空单元之间的第一无油脂真空密封阀、和纯化单元与抽真空单元之间的第二无油脂真空密封阀，以及关闭纯化单元中填充柱冷阱和第二环形冷阱之间的第五无油脂真空密封阀；打开玻璃反应容器顶部的无油脂真空密封阀而令产生的二氧化碳气体冷冻收集于第一环形冷阱中；经预定时间后，关闭玻璃反应容器与纯化单元之间的第四无油脂真空密封阀，打开纯化单元与抽真空单元之间的第二无油脂真空密封阀，以利用抽真空单元去除第一环形冷阱中的杂气；而后关闭第二无油脂真空密封阀以令所述纯化单元处于密封状态；将所述第一环形冷阱自液氮中取出，再浸入预定温度的乙醇和液氮混合冷液中预冷至预定时间，以将二氧化碳气体中的水充分冷冻；再将第二环形冷阱浸入液氮中，随即关闭第二环形冷阱与收集单元之间的第六无油脂真空密封阀，并打开第五无油脂真空密封阀，以令二氧化碳气体通过填充柱冷阱被收集进入到第二环形冷阱中；持续收集至预定时间后，关闭第五无油脂真空密封阀，并打开第六无油脂真空密封阀，由所述抽真空单元抽去第二环形冷阱中的杂气，再关闭所述第六无油脂真空密封阀；步骤三，将二氧化碳样品收集管浸入液氮中；将所述第二环形冷阱自液氮中取出，再浸入预定温度的乙醇和液氮混合冷液中预冷至预定时间；之后关闭收集单元与抽真空单元之间的第三无油脂真空密封阀，打开第二环形冷阱与收集单元之间的第六无油脂真空密封阀，以令第二环形冷阱中的二氧化碳气体被冷冻收集到样品收集管中；步骤四，经过预定时间的二氧化碳气体收集后，关闭第二环形冷阱与收集单元之间的第六无油脂真空密封阀，并打开收集单元与所述抽真空单元之间的第三无油脂真空密封阀，由所述抽真空单元抽去样品收集管中的杂气，随即关闭样品收集管顶端的无油脂真空密封阀，并关闭第三无油脂真空密封阀，将所述样品收集管自液氮中取出，所述样品收集管内即为制得的二氧化碳气体。