[发明专利]一种溶析结晶制备柠檬酸钠晶体的方法有效
申请号: | 201410429852.2 | 申请日: | 2014-08-28 |
公开(公告)号: | CN104262139A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 左丽华;严正人;黄娟;刘慧勤;张春青 | 申请(专利权)人: | 华北制药集团先泰药业有限公司 |
主分类号: | C07C59/265 | 分类号: | C07C59/265;C07C51/43 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 张明月 |
地址: | 050000 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明涉及一种柠檬酸钠的溶析结晶制备方法,包括以下步骤,A)成盐反应,按摩尔比取柠檬酸和成盐剂,先将成盐剂溶解于水中,再缓缓加入柠檬酸,控制反应温度在20℃~30℃,反应终点pH为7.5~9.0之间,反应后进行过滤得混合液;所述混合液的浓度范围以无水柠檬酸钠计为285g/L-570g/L;B)溶析结晶,往步骤A)的混合液中按体积比加入溶析剂使柠檬酸钠结晶析出,控制结晶温度为20℃~75℃;C)过滤干燥,得到柠檬酸钠产品,所述柠檬酸钠包括无水柠檬酸钠、二水柠檬酸钠和五水柠檬酸钠。本发明所述制备方法简单方便,制得的柠檬酸钠晶体收率高,晶粒大,晶体纯度高,大大提高了柠檬酸钠的质量。 | ||
搜索关键词: | 一种 结晶 制备 柠檬酸 晶体 方法 | ||
【主权项】:
一种溶析结晶制备柠檬酸钠晶体的方法,其特征在于:包括以下步骤,A)成盐反应,按摩尔比取柠檬酸和成盐剂,先将成盐剂溶解于水中,再缓缓加入柠檬酸,柠檬酸与成盐剂的摩尔比为1:3~1:3.5,控制反应温度在20℃~30℃,反应终点pH为7.5~9.0之间,反应后进行过滤得混合液;所述混合液的浓度范围以无水柠檬酸钠计为285g/L~570g/L;所述成盐剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种;B)溶析结晶,往步骤A)的混合液中按体积比加入溶析剂使柠檬酸钠结晶析出,混合液与溶析剂的体积比为1:3~1:5,控制结晶温度为20℃~75℃,所述溶析剂为丙酮、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、二乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或多种;C)过滤步骤B)中析出的晶体,干燥得到柠檬酸钠产品,所述柠檬酸钠产品为无水柠檬酸钠、二水柠檬酸钠、五水柠檬酸钠中的一种或多种。
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