[发明专利]2;4-二硝基苯氧基乙醇的合成方法有效
| 申请号： | 201410430025.5 | 申请日： | 2014-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN105367426B | 公开（公告）日： | 2018-06-05 |
| 发明（设计）人： | 王锐;孙忠祥;张先瑞;陈涛;李建华;孙红光;肖金武 | 申请（专利权）人： | 湖北航天化学技术研究所 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/37 |
| 代理公司： | 襄阳中天信诚知识产权事务所 42218 | 代理人： | 何静月 |
| 地址： | 441003 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2,4‑二硝基苯氧基乙醇的合成方法。产品主要用于导弹舵机推进剂、导弹伺服机构、汽车安全气囊等。本发明采用2,4‑二硝基氯苯、乙二醇、强碱类作为反应物，去离子水作为分散剂，采用两步法合成2,4‑二硝基苯氧基乙醇即第一步将2,4‑二硝基氯苯加热熔融并与乙二醇均匀混合形成近似均相的体系；第二步为向反应体系中滴加强碱溶液进行反应，然后加入去离子水，使体系进一步分散，完成合成反应。本发明彻底解决了不同批次合成的DNE中一元取代物和二元取代物含量变化大的问题，反应效率高，产率高，副产物无害化，并实现一元取代物和二元取代物含量可控，以一元取代物计，含量从10%~95%可控。 | ||
| 搜索关键词： | 一元取代物 二硝基苯 氧基乙醇 二硝基氯苯 二元取代物 去离子水 合成 乙二醇 可控 强碱 汽车安全气囊 两步法合成 反应效率 含量变化 合成反应 加热熔融 伺服机构 反应物 分散剂 副产物 碱溶液 推进剂 无害化 导弹 产率 舵机 近似 | ||
【主权项】：
一种2,4‑二硝基苯氧基乙醇的合成方法，其特征在于包括以下步骤：第一步反应为：在装有冷凝装置和尾气接收装置的反应容器中按比例加入2,4‑二硝基氯苯和乙二醇，在搅拌状态下加热使2,4‑二硝基氯苯完全熔化，充分搅拌使2,4‑二硝基氯苯和乙二醇混合均匀形成近似均相的体系；第二步反应为：在搅拌状态下向反应体系中滴加强碱溶液，所配制的强碱溶液质量浓度为30%~80%；控制反应温度在150℃以内，控制滴加时间，滴加完毕继续反应一段时间，然后加入去离子水，继续搅拌使体系进一步分散，完成反应过程；所述2,4‑二硝基氯苯与乙二醇的物质的量之比为1:2~1:8，2,4‑二硝基氯苯与强碱以OH‑记的物质的量之比为1:1~1:2，2,4‑二硝基氯苯与水的物质的量之比为1:5~1:30；所述强碱为NaOH、KOH、CH3ONa、C2H5OK中的一种或组合。
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