[发明专利]聚苯硫醚原料结晶硫化钠减压精馏脱水工艺方法

摘要

聚苯硫醚原料结晶硫化钠减压精馏脱水工艺方法，将脱水原料Na2S·nH2O、NMP、LiCl以一定的摩尔比加入到减压精馏塔中进行脱水，塔内压力为20～30kPa，加热使Na2S·nH2O中结晶水脱除，全回流1h使硫化钠完全溶解后塔顶采出水，使用水分滴定仪快速测定塔釜水含量，直至塔釜水含量达到指定值，停止采出，关闭真空泵，将脱水釜液直接送入聚合工序，完成聚苯硫醚的聚合反应，采用该脱水工艺方法塔釜最高温度≤130℃，脱水速率快，极大降低了NMP的水解率。降低脱水成本，减小溶剂N‑甲基吡咯烷酮水解率，从而降低聚苯硫醚的生产成本。

主权项

一种聚苯硫醚原料结晶硫化钠减压精馏脱水工艺方法，其特征在于：以结晶硫化钠与对二氯苯为原料，N‑甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，合成聚苯硫醚；脱水原料按Na2S·nH2O:NMP:LiCl之间的摩尔比为1:4:0.05～0.07进行配料，脱水工艺方法包括：1)在结晶硫化钠脱水处理阶段，按Na2S·nH2O:NMP:LiCl之间的摩尔比为1:4:0.05～0.07的配比加入到减压精馏塔，保持塔内压力为20～30kPa，塔釜加热到70～80℃，使结晶硫化钠中的结晶水全部变为游离态水；2)保持塔内压力为20～30kPa，塔釜加热到70～80℃，全回流一小时，控制回流比为1，塔顶采出水，脱水时间为2～3h，完成脱水；3)塔釜水含量采用水分滴定仪快速检测，脱水达到指定水含量条件时，关闭系统，塔釜脱水剩余液直接进入聚合釜中聚合。