[发明专利]一种甲磺酸普立地诺的制备方法有效
| 申请号： | 201410439948.7 | 申请日： | 2014-09-01 |
| 公开（公告）号： | CN104262290B | 公开（公告）日： | 2017-01-11 |
| 发明（设计）人： | 王薇;周宝晗;孙丹;胡立新;李陵岚;缪军锋;任家强 | 申请（专利权）人： | 湖北工业大学 |
| 主分类号： | C07D295/092 | 分类号： | C07D295/092;C07C303/32;C07C309/04 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙)42222 | 代理人： | 张火春 |
| 地址： | 430068 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲磺酸普立地诺的制备方法，以丙烯酸甲酯与哌啶反应得到3‑(1‑哌啶基)丙酸甲酯，将其与苯基溴化镁（格氏试剂）反应得到普立地诺，普立地诺在乙醚等溶剂中与甲磺酸成盐得到最终产物甲磺酸普立地诺。该工艺路线合成步骤简单，反应路线短，收率高，经济实用。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲磺酸普 立地 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种甲磺酸普立地诺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)室温下，将哌啶通过恒压滴液漏斗滴加到丙烯酸甲酯中，其中，哌啶和丙烯酸甲酯的摩尔比为1:1；30min内滴加完毕，将反应体系升温到110℃，进行回流反应2‑3h，气相色谱跟踪反应进度，至反应体系中的丙烯酸甲酯消失，停止反应，然后减压蒸馏收集72～75℃/2mmHg的馏分，得到3‑(1‑哌啶基)丙酸甲酯；(2)将步骤(1)制备得到的3‑(1‑哌啶基)丙酸甲酯溶解在四氢呋喃中，然后冷却至0℃，滴加苯基溴化镁；滴加完毕，将反应体系升温至66℃，回流搅拌反应3h；再将反应体系冷却至0℃，滴加HCl溶液进行水解，水解完毕，氯仿萃取，干燥，旋蒸除去四氢呋喃和氯仿后，干燥，用乙醇重结晶，得到普立地诺；(3)将步骤(2)得到的普立地诺溶解在乙醚中，冷却至‑15℃，然后向其滴入溶解有甲磺酸的乙醚溶液，其中，普立地诺与甲磺酸的摩尔比为2：3；滴加完毕保温搅拌30min，反应完毕；过滤，滤饼用乙醚洗涤，70℃真空干燥，即得到甲磺酸普立地诺。
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