[发明专利]穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的分离提取工艺

摘要

本发明公开了一种穿心莲内酯和脱水穿心莲及其分离提取工艺，是先取穿心莲药材地上部分干燥品，粉碎后投入提取罐中，用75%乙醇提取3次，将前2次穿心莲药材提取液减压回收乙醇，浓缩，进行高速离心分离，收集离心沉淀，称重，弃去离心液；加入离心沉淀重量7倍、浓度为80%的乙醇，搅拌；过滤，澄清，将过陶瓷膜的滤液通过装有离子交换树脂的树脂柱，再用75%乙醇洗脱，将经离子交换树脂的脱色液通过装填有精制辅料的层析柱，向氧化铝精制液中加入脱色剂，混合均匀，过滤，得脱色液；将脱色液减压回收乙醇；控制脱色液的浓缩体积与乙醇度数实现分步结晶与重结晶，提纯产品，抽滤分离得结晶；将2种结晶真空干燥得成品。本发明生产成本低，产品收率高，生产周期短，能规模化生产。

主权项

一种穿心莲内酯和脱水穿心莲含量均≥98%的分离提取工艺，其特征是：包括如下步骤：（1）醇提：取穿心莲药材地上部分干燥品，粉碎后投入提取罐中，用75%乙醇、在温度50℃~60℃提取3次；加入75%乙醇量分别为药材重量的5、4、5倍；采用循环套用提取方法，提取时间分别为2h、1.5h、1h，每次过滤后的滤渣进入下一次提取；（2）减压回收乙醇：将前2次穿心莲药材提取液减压回收乙醇，浓缩，所述浓缩程度为穿心莲药材重量：浓缩液体积比= 1:0.5~1；（3）离心：将浓缩液进行高速离心分离，收集离心沉淀，称重，弃去离心液；（4）醇溶沉淀与澄清：加入离心沉淀重量7倍、浓度为80%的乙醇，搅拌使离心沉淀完全溶解；将离心沉淀的乙醇溶液用200目不锈钢滤网过滤，滤液经陶瓷膜成套设备分离澄清，得澄清透明的滤液；（5）离子交换树脂脱色：按每吨穿心莲药材用0.3吨离子交换树脂的比例，即1:0.3，将过陶瓷膜的滤液通过装有离子交换树脂的树脂柱，再用75%乙醇洗脱，自进滤液起开始收集，收集至进完料液后再收集2倍树脂体积止，得脱色液；（6）氧化铝精制：将经离子交换树脂的脱色液通过装填有酸性氧化铝的层析柱，进样量为每1000L脱色液用50kg精制辅料；进完料液后，用洗脱液洗脱，自进料起收集，至进完料后收集1.5倍洗脱液（7）脱色：向氧化铝精制液中加入粉状活性炭脱色剂，其加入量为解吸液体积0.3%~0.5%，充分搅拌与混合均匀，放置20min，再搅拌5min，静置15min后用板框过滤，得澄清透明色浅的脱色液；（8）减压回收乙醇：将脱色液减压回收乙醇；（9）分步结晶、重结晶：控制脱色液的浓缩体积与乙醇度数实现分步结晶与重结晶，提纯产品，抽滤分离得结晶；（10）真空干燥：将2种结晶真空干燥得成品。