[发明专利]高纯、高结晶性的类球形镍钴锰前驱体材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410452085.7 申请日: 2014-09-05
公开(公告)号: CN104332622B 公开(公告)日: 2017-10-10
发明(设计)人: 胡志兵;张海艳;周勤俭;刘伟;刘庭杰;覃事彪;张臻 申请(专利权)人: 金驰能源材料有限公司;长沙矿冶研究院有限责任公司
主分类号: H01M4/50 分类号: H01M4/50;H01M4/52
代理公司: 上海金盛协力知识产权代理有限公司31242 代理人: 段迎春
地址: 410203 湖南省长沙市望*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明公开了一种高纯、高结晶性的类球形镍钴锰前驱体材料,其化学分子式为Ni1‑x‑yCoxMny(OH)2,其中0<x<1,0<y<1;其中的钠杂质含量的质量分数≤0.012%,硫酸根杂质含量的质量分数≤0.30%,其具有高结晶性,在XRD图谱表征中特征峰001强度≥1100。本发明镍钴锰前驱体材料的制备方法,包括原料准备步骤、共沉淀步骤和陈化处理步骤,原料准备步骤、共沉淀步骤和陈化处理步骤中至少有一个步骤采用了防氧化措施。本发明的产品杂质含量低、结晶性好、工艺流程简单、可实现连续化生产、产品品质稳定优异。
搜索关键词: 高纯 结晶 球形 镍钴锰 前驱 材料 及其 制备 方法
【主权项】:
一种类球形镍钴锰前驱体材料的制备方法,所述镍钴锰前驱体材料的化学分子式为Ni1‑x‑yCoxMny(OH)2,其中0<x<1,0<y<1;所述镍钴锰前驱体材料中的钠杂质含量的质量分数≤0.012%,硫酸根杂质含量的质量分数≤0.30%,所述镍钴锰前驱体材料具有高结晶性,其在XRD图谱表征中特征峰001强度≥1100,所述制备方法包括原料准备步骤、共沉淀步骤和陈化处理步骤,其特征在于:所述原料准备步骤、共沉淀步骤和陈化处理步骤中均采用了防氧化措施;所述原料准备步骤中的防氧化措施包括:将后续步骤需要用到的各种原料、试剂分别以原料溶液形式置备,形成多种原料溶液,并在多种原料溶液中添加还原剂,所述还原剂为水合肼、亚硫酸钠、亚硝酸盐中的一种或几种的混合物,且每一种原料溶液中还原剂的添加量为原料溶液体积分数的0.01%~1%;所述共沉淀步骤中的防氧化措施包括以下多项措施:(1)对沉淀反应釜进行全面密封处理;所述全面密封处理的措施包括:对沉淀反应釜的搅拌轴进行机械密封的同时进行水封;对沉淀反应釜的槽体和槽盖之间通过密封垫圈进行密封连接;将沉淀反应釜的出料管道插入水中进行水封;(2)共沉淀反应前和反应过程中持续通入惰性气体进行保护,且在沉淀反应釜的内腔中使惰性气氛维持一定正压强;所述陈化处理步骤中的防氧化措施包括:共沉淀反应后的料浆泵入洗涤压滤机进行陈化反应后,不进行固液分离而直接泵入纯水中洗涤干净后吹干。
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