[发明专利]一种微波辅助快速高效制备咖啡酸苯乙酯的方法有效
申请号: | 201410454887.1 | 申请日: | 2014-09-06 |
公开(公告)号: | CN104262156A | 公开(公告)日: | 2015-01-07 |
发明(设计)人: | 黄凤洪;郑明明;黄清;向霞;邓乾春;李文林;时杰;万楚筠 | 申请(专利权)人: | 中国农业科学院油料作物研究所 |
主分类号: | C07C69/732 | 分类号: | C07C69/732;C07C67/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430062 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种咖啡酸苯乙酯的制备方法。其特征在于它包括如下步骤:1)反应原料的投放:将咖啡酸、苯乙醇、反应溶剂、分子筛加入反应釜中,常温下搅拌均匀,得到预混物,通氮气除氧气5min,得到除氧后的预混物;其中,咖啡酸与苯乙醇摩尔比为1:1-1:20,咖啡酸与反应溶剂的质量比为1:1-1:20,分子筛的加入量为50-80g/L;2)微波辅助酯交换反应:除氧后的预混物中加入抗氧化剂100-200ppm,控温在120-140℃,微波辅助常压下搅拌反应5-20min,停止微波加热,自然冷却至40℃;3)产物的后处理,即得到咖啡酸苯乙酯。本方法具有反应迅速,操作简单,反应条件温和的特点,能够有效提高原料利用率,制备的产品咖啡酸苯乙酯纯度和产率均很高。 | ||
搜索关键词: | 一种 微波 辅助 快速 高效 制备 咖啡 酸苯乙酯 方法 | ||
【主权项】:
一种微波辅助快速高效制备咖啡酸苯乙酯的方法,其特征在于它包括如下步骤:1)反应原料的投放:将咖啡酸、苯乙醇、反应溶剂、分子筛加入反应釜中,常温下搅拌均匀,得到预混物,通氮气除氧气5min,得到除氧后的预混物;其中,咖啡酸与苯乙醇摩尔比为1:1‑1:20,咖啡酸与反应溶剂的质量比为1:1‑1:20,分子筛的加入量为50‑80g/L;2)微波辅助酯交换反应:除氧后的预混物中加入抗氧化剂100‑200ppm,控温在120‑140℃,微波辅助常压下搅拌反应5‑20 min,停止微波加热,自然冷却至40℃;3)产物的后处理:反应完毕后,离心除去分子筛,减压旋蒸除去过量的苯乙醇,得到产物;采用萃取剂萃取3次,减压旋蒸除去萃取剂,即得到咖啡酸苯乙酯。
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