[发明专利]一种处理稀硝酸并生成亚硝酸烷基酯的催化剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种处理稀硝酸并生成亚硝酸烷基酯的催化剂的制备方法。主要解决以往技术中亚硝酸酯再生过程中引入O2的弊端、再生过程中易产生硝酸、稀硝酸无法处理、反应效率低、亚硝酸酯选择性低等一系列问题。本发明通过采用NO与烷基醇和硝酸的水溶液，经活性炭包覆分子筛膜催化剂的作用，在反应温度为60～100℃，反应压力0.28～0.35Mpa，合成气体流量800～1000L/h，NO的质量分数8～20％，液相溶液中烷基醇的质量分数30～60％，稀硝酸含量在1％～10％的往复循环的条件下，在发明的催化剂中接触反应后，稀硝酸能够全部分解成亚硝酸，并进一步与烷基醇生成亚硝酸烷基酯的技术方案。本发明所述的催化剂能够较好的高效率的用于催化稀硝酸的分解并生成亚硝酸烷基酯的反应，从而解决上述的一系列问题。可用于煤制乙二醇工业中亚硝酸烷基酯再生的生产中。

主权项

一种处理稀硝酸并生成亚硝酸烷基酯的催化剂的制备方法，以NO、硝酸、烷基醇为原料，以活性炭包覆分子筛膜催化剂，在反应温度为60～100℃，反应压力0.28～0.35Mpa，合成气体流量800～1000L/h，NO的质量分数8～20％，液相溶液中烷基醇的质量分数30～60％，质量分数1％～10％的稀硝酸溶液往复循环的条件下，原料进入塔式反应器中，与活性炭类催化剂接触反应，生产C1～C4链烷基亚硝酸酯，其中，活性炭类催化剂是以活性炭为载体，包覆分子筛膜，硅铝摩尔比SiO2/Al2O3为0.5～2，最后负载Fe、Cu中的任意一种或两种金属活性组分，所述活性炭类催化剂的具体制备步骤如下：(1)活性炭预处理：活性炭首先用20～30％的盐酸进行酸洗，盐酸和活性炭质量比为(5～10)∶1；酸洗后的活性炭用去离子水洗完之后用10～50％的硝酸进行氧化处理，硝酸和活性炭质量比为(5～10)∶1，然后在50～120℃下烘干，置于干燥器冷却备用；(2)配制分子筛合成液：以硅酸钠(Na2SiO3)为硅源、偏铝酸钠(NaAlO2)为铝源、氢氧化钠为原料，按照分子筛合成液的摩尔组成比SiO2∶Al2O3∶TPaOH(四丙基氢氧化铵)∶EtOH∶NaOH∶H2O＝1∶0.5～2∶0～1.5∶0～8∶0～4.0∶10～500，混合搅拌成胶；(3)活性炭包裹分子筛膜：将步骤(1)所得的活性炭浸渍在分子筛合成液中，其中分子筛合成液的体积与载体活性炭的浸渍体积相等，在室温下搅拌2h，在50℃继续搅拌至干燥；(4)负载活性金属组分：将步骤(3)所得的活性炭包覆分子筛的载体浸渍在活性金属盐溶液中，其中金属盐溶液和载体的体积相等，所述金属盐浓度为20～50％，在室温下搅拌4h，在50℃继续搅拌至干燥，然后在120℃干燥4h，催化剂中活性金属组分的负载量为10～20％。