[发明专利]一种限域型表面等离子体共振传感器、制备方法及其应用

摘要

一种纳米火山‑圆盘复合阵列薄膜结构的限域型表面等离子体共振传感器、制备方法及其在对抗人免疫球蛋白免疫识别方面的应用，属于材料科学领域。本方法涉及到掩模遮蔽技术、物理气相沉积技术以及一些组装和刻蚀方面的技术。整个过程操作简便，过程低耗清洁，可控性高。通过控制刻蚀和金属沉积的条件，可以制备不同尺寸纳米间隙的纳米火山‑圆盘复合阵列。圆盘与火山内壁之间的间隙可以在共振激发下具有增强的电场强度，使传感灵敏度得到很大的提升，而且可以将检测过程限制在火山内部，制备成新型的限域传感器，极大的减少了背景噪音，充分利用电场增强和节约了昂贵的检测物质，使传感过程更加高效和低成本。

主权项

一种纳米火山‑圆盘复合阵列薄膜结构的限域型表面等离子体共振传感器的制备方法，其步骤如下：1)以1000～3000rpm的转速将40～50wt％的正向光刻胶溶液旋涂到亲水基底上，然后在80～120℃条件下固化0.5～1小时，从而在亲水基底上得到200～600nm厚的光刻胶薄膜；2)向1～5mL浓度为1～20wt％的聚苯乙烯微球的去离子水分散液中加入1～3mL的去离子水，在4000～10000rpm转速下离心3～5分钟，重复加入去离子水和离心过程4～7次；在最后离心得到的固态物中加入1～5mL体积比为1：1～3的乙醇和去离子水的混合液，在4000～10000rpm转速下离心5～10分钟，重复加入乙醇和去离子水及离心过程4～20次，得到疏水聚苯乙烯微球的乙醇和去离子水分散液；3)用注射器吸取0.1～0.5mL上述制得的分散液，滴加到盛有去离子水的容器中，然后再加入50～200μL、浓度为1～10wt％的十二烷基磺酸钠表面活性剂，从而在基底上得到聚苯乙烯微球阵列；4)将上述聚苯乙烯微球阵列在气压为5～10mTorr、温度为10～20℃、氧气流速为10～50sccm、功率为100～200W的条件下沿基底法线方向刻蚀100～500秒；刻蚀之后得到圆台状的光刻胶阵列和在其上尺寸减小的聚苯乙烯微球；然后在5×10‑4～1×10‑3Pa的真空度下沿基底法线方向热蒸发沉积金属银，沉积速度为从而在圆台状光刻胶阵列和尺寸减小的聚苯乙烯微球上得到厚度为50～100nm的金属银；5)将上述步骤4)制备的样品放置在甲苯溶液中超声10～60秒，去除聚苯乙烯微球，后用氮气吹干；再放入到无水乙醇中浸泡2～3小时，使光刻胶溶解到乙醇中，达到除去光刻胶的目的，进而得到内部中空的、圆台状的纳米火山型金属银阵列薄膜；6)将上述纳米火山型金属银阵列薄膜放入2～6mM巯基十六烷酸中10～14小时，然后将样品在5×10‑4～1×10‑3Pa的真空度下再次沿基底法线方向热蒸发沉积金属银，沉积速度为沉积厚度为20～100nm；由于薄膜阵列上下两个圆台的尺寸不相同，会使沉积在圆台底部的金属银与圆台内壁间具有一定的间隙，从而得到纳米火山‑圆盘复合阵列薄膜；阵列的周期为0.5～3μm，纳米火山的高度为200～600nm，火山结构上表面的直径为200～600nm，火山结构下表面的直径为300～700nm，圆盘的高度为20～100nm，圆盘的直径为200～600nm，圆盘与火山内壁的间隙为20～50nm；从而制备得到纳米火山‑圆盘复合阵列薄膜结构的限域型表面等离子体共振传感器。