[发明专利]一种聚羧酸减水剂用酯化大单体的制备方法

摘要

本发明提供一种聚羧酸减水剂用酯化大单体的制备方法，首先通过单端羟基聚醚的端羟基的羧酸盐化反应获得端基为羧酸盐的聚醚中间体；再端基为羧酸盐的聚醚中间体的酯化反应得到聚羧酸减水剂用酯化大单体。本发明所述方法，不需要使用有机溶剂作为带水剂，且反应条件温和，副反应少，获得的酯化大单体可聚合活性高，是一种高效环保的制备聚羧酸减水剂用酯化大单体的新方法。

主权项

一种聚羧酸减水剂用酯化大单体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)单端羟基聚醚的端羟基的羧酸盐化反应：在100‑180℃下，单端羟基聚醚与酸酐在催化剂存在条件下反应，反应1‑10h后，向反应体系中加入小分子醇，保温继续反应1‑3h，前述反应的反应压力为反应体系自身压力；后减压抽真空除去挥发性物质，过滤除去不溶性物质，得到端基为羧基的聚醚中间体；利用碱性试剂将上述端基为羧基的聚醚中间体中和到中性，形成端基为羧酸盐的聚醚中间体；所述反应中单端羟基聚醚与酸酐的摩尔比为1:(1‑3)；小分子醇的加入量为相比单端羟基聚醚多加的酸酐的摩尔量；碱性试剂的使用量以反应体系达到PH为中性为准；2)端基为羧酸盐的聚醚中间体的酯化反应：在80‑150℃下，将步骤(1)所得的端基为羧酸盐的聚醚中间体与不饱和卤代试剂一起加入反应釜，在催化剂作用下反应1‑10h，保持反应温度减压抽真空除去挥发性物质，过滤除去不溶性物质，得到纯净的酯化大单体；所述酯化反应中，端基为羧酸盐的聚醚中间体与不饱和卤代试剂的摩尔比为1:(1.1‑10)；催化剂使用量为初始加入端羟基聚醚质量的1％‑5％之间；所得酯化大单体具有不饱和双键和如下特征结构：其中，R为步骤(1)中所述单端羟基聚醚的起始剂结构中的烷基链段；R1和R2代表步骤(2)中所述不饱和卤代试剂结构中的基团，是H原子或者烷基链段。