[发明专利]一种海水中氟甲喹手性对映体的检测方法有效
申请号: | 201410459726.1 | 申请日: | 2014-09-11 |
公开(公告)号: | CN104215710A | 公开(公告)日: | 2014-12-17 |
发明(设计)人: | 高小峰;聂晶;欧阳小琨;王阳光;杨立业;吴伟建;郁迪;徐红萍;李维;曾浩;杜军;李玄 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋学院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 宁波诚源专利事务所有限公司 33102 | 代理人: | 袁忠卫 |
地址: | 316111 浙江省舟*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种海水中氟甲喹手性对映体的检测方法,其特征在于步骤:取养殖海水80~110mL于烧杯中,加入氟甲喹标准品1mg~2mg,超声使其完全溶解,取3~5mL过HLB固相萃取小柱,经4~6mL去离子水淋洗后用5~10mL甲醇洗脱;洗脱液氮吹至近干,乙醇复溶,定溶至3mL,过0.22~0.45μm微孔滤膜后得到溶液A;以正己烷与乙醇体积比为10~40:90~60做为流动相,并在流动相中添加体积含量为0.1%~0.3%的甲酸和乙酸铵水溶液(5mmol/L)对氟甲喹对映体进行分离;用高效液相色谱仪对上述溶液A进行检测,选用CHIRALCEL OD-H手性柱,柱温为室温,流速为0.5mL/min~0.7mL/min,波长为254nm。本发明能成功实现氟甲喹手性对映体的拆分,从而检测海水中氟甲喹对映体的残留量,为海水养殖中氟甲喹的残留风险评估及合理、安全使用提供依据。 | ||
搜索关键词: | 一种 海水 中氟甲喹 手性 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种海水中氟甲喹手性对映体的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)取养殖海水80~110mL于烧杯中,加入氟甲喹标准品1~2mg,超声使其完全溶解,取3~5mL过HLB固相萃取小柱,经4~6mL去离子水淋洗后用5~10mL甲醇洗脱,洗脱液收集于容量瓶中;2)将步骤1)的洗脱液氮吹至近干,用乙醇复溶,定溶至3mL,过0.22~0.45μm微孔滤膜后得到溶液A;3)采用高效液相色谱仪对上述溶液A进行检测;检测时选用CHIRALCEL OD‑H手性柱,手性柱的柱温为室温,流动相为正己烷和乙醇,其体积比为40~10:60~90,流动相中添加甲酸和乙酸铵水溶液,使它们体积含量分别为0.1%~0.3%,甲酸为色谱纯,纯度≧98wt%,乙酸铵水溶液浓度为4.5~5.5mmol/L,检测时的流速为0.5mL/min~0.7mL/min,波长为254nm。
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