[发明专利]单功能基七苯基倍半硅氧烷的合成方法

摘要

本发明公开了一种单功能基七苯基倍半硅氧烷合成方法，其按如下摩尔比的组分制备：T7钠盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠1.0：单功能基三氯硅烷1.2~2：第二催化剂0.01~0.05；T7钠盐由苯基三甲氧基硅氧烷、去离子水、第一催化剂制成，其摩尔比为：苯基三甲氧基硅烷1.0：去离子水1.1~5：第一催化剂0.5~2。本发明工艺简单易行，反应时间短，本发明提供的材料，产物结构单一性好，产率高，纯度高，稳定性好，有机溶解性好，可用于热固性树脂、热塑性树脂和橡胶等高分子改性制备高性能纳米复合材料；本发明提供的方法，工艺紧凑，成本低，反应时间短，产物结构单一性好，可大规模工业化生产。

主权项

 单功能基七苯基倍半硅氧烷的合成方法，其特征在于苯基三甲氧基硅氧烷在有机溶剂和催化剂作用下反应、洗涤、重结晶制成T7金属盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠，然后T7金属盐七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠再与含有单功能基的三氯硅烷在溶剂和催化剂作用下反应，经过洗涤、萃取、干燥、重结晶，最后得到白色产物；所述单功能基七苯基倍半硅氧烷合成方法分为两个步骤，其具体步骤如下：(1) 首先在配有冷凝管的烧瓶中，在室温下将1mol的苯基三甲氧基硅烷加入到配方为去离子水1.1‑5mol、第一催化剂氢氧化物0.5mol、溶剂1000 ml组成的混合液中，升温至50‑80℃油浴中回流搅拌4‑10 h；冷却至室温，磁力搅拌下继续反应10‑25 h；然后停止反应，减压蒸出溶剂，得到粗产品，蒸出适当溶剂进行母液浓缩，然后冷却至室温，抽滤得到白色粉末状初产物七聚苯基倍半硅氧烷三硅醇钠，产率控制50‑98.3%；再分别用用量为初产物质量的1‑5倍的溶剂洗涤粗产品，经真空干燥得到初产品；(2) 在氩气保护下，将七聚（苯基）倍半硅氧烷三硅醇钠10mmol分散在250 ml THF中，加入第二催化剂1.5‑2 ml三乙胺；置于冰水浴中，磁力搅拌下迅速将单功能基三氯硅烷13mmol加入其中，在冰水浴中反应3 h‑15h；降温至室温继续搅拌3 h‑15h；加入去离子水停止反应，分出有机相，水洗三次，干燥；过滤除去干燥剂，将滤液倒入1000 ml醇中，有白色固体析出；抽滤，固体用醇洗涤三次；得到的白色固体，真空干燥得到产品。