[发明专利]原位法制备高固含量氧化石墨烯接枝聚丙烯酸酯复合乳液的方法

摘要

本发明涉及一种原位法制备高固含量氧化石墨烯接枝聚丙烯酸酯复合乳液的方法。本发明混合氧化石墨烯、氯化亚砜和N，N‑二甲基甲酰胺超声处理；回流升温保温冷却，加入N，N‑二甲基甲酰胺旋转蒸发；加入三乙胺和丙烯酸羟乙酯，抽滤洗涤得到的黑色粉末溶于蒸馏水，加入十二烷基硫酸钠超声处理得到双键化氧化石墨烯；混合双键化氧化石墨烯、十二烷基硫酸钠和蒸馏水超声处理；升温加入过硫酸铵和蒸馏水；滴加丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和引发剂溶液，保温出料。本发明将双键化氧化石墨烯引入聚丙烯酸酯乳液的制备过程，得到的复合乳液固含量高，成膜断裂强力高，断裂伸长率基本不变，吸水率高。

主权项

原位法制备高固含量氧化石墨烯接枝聚丙烯酸酯复合乳液的方法，其特征在于：由以下步骤实现：步骤一：双键化氧化石墨烯的制备：在100mL三口烧瓶中，加入0.2‑0.5份氧化石墨烯、25‑40份氯化亚砜和0.5‑0.8份N，N‑二甲基甲酰胺，超声处理30‑90min；加回流装置并通氮气，从室温升温到50‑80℃，保温24‑48h；冷却至室温，加入20‑26份N，N‑二甲基甲酰胺，在40‑55℃下旋转蒸发1‑2h；加入0.10‑0.25份三乙胺和0.15‑0.30份丙烯酸羟乙酯，常温搅拌6‑12h，放置过夜，去掉上清液；加入500份蒸馏水抽滤，用蒸馏水洗涤固体样品，将得到的黑色粉末溶于20‑50份蒸馏水中，加入0.2‑0.5份十二烷基硫酸钠，超声处理10‑40min，冷冻干燥得到双键化氧化石墨烯；步骤二：氧化石墨烯接枝聚丙烯酸酯高固含量复合乳液的制备：在100mL三口烧瓶中加入0.01‑0.04份的双键化氧化石墨烯、2.0‑3.5份的十二烷基硫酸钠和蒸馏水24‑34份，搅拌使其混合均匀，超声处理15‑30min；升温至75‑80℃后，加入0.1‑0.4份过硫酸铵和2.3‑9.0份蒸馏水的混合液，搅拌10min；滴加丙烯酸0.6‑2.4份、甲基丙烯酸甲酯4‑10份、丙烯酸丁酯10‑18份和引发剂溶液，引发剂溶液由0.1‑0.4份的过硫酸铵和2.3‑9.0份的蒸馏水配制而成，60‑120min加完，保温60min，出料。