[发明专利]R-3,5-双三氟甲基苯乙醇的制备有效
| 申请号： | 201410463584.6 | 申请日： | 2014-09-12 |
| 公开（公告）号： | CN104230667A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 王际宽 | 申请（专利权）人： | 王际宽 |
| 主分类号： | C07C33/46 | 分类号： | C07C33/46;C07C27/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 237364 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种R-3,5-双三氟甲基苯乙醇的制备方法。以3,5-双三氟甲基苯乙醇为原料，对氯苯酚乙酸酯为酰基供体，Novozym435为拆分催化剂，酸性树脂为消旋催化剂进行动态动力学拆分，得R-3,5-双三氟甲基苯乙醇乙酸酯。再将酯进行水解即可得R-3,5-双三氟甲基苯乙醇，最终产品收率可达90%以上，且产品的ee值大于99%。本方法具备操作简单，所用消旋催化剂廉价易得、可重复使用，产品收率高、光学纯度好等特点，在R-3,5-双三氟甲基苯乙醇的生产制备过程中具有极大的指导和应用价值。 | ||
| 搜索关键词： | 双三氟 甲基 乙醇 制备 | ||
【主权项】：
一种R‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇的制备方法其特征在于包括以下步骤：1）在有机溶剂中，以3,5‑双三氟甲基苯乙醇为原料，按摩尔比1:1.0‑1.5的比例加入对氯苯酚乙酸酯作为酰基供体，按原料质量分数5%‑10%的比例加入Novozym 435作为拆分催化剂，按原料质量分数10%‑20%的比例加入酸性树脂作为消旋催化剂，进行动态动力学拆分；3,5‑双三氟甲基苯乙醇可完全转化为R‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇乙酸酯，产品ee值大于99%；2）步骤1中所得含R‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇乙酸酯的浓缩后的反应物加入到10倍比例的醇与LiOH的混合溶液中，加热回流进行水解，点板检测R‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇乙酸酯完全转化后，减压蒸馏除去醇后，用有机溶剂进行萃取、分液、干燥、浓缩、层析后得R‑3,5‑双三氟甲基苯乙醇；根据所述，其方程式如下：![]()
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