[发明专利]一种低能耗合成高纯度叶酸制备方法在审
申请号: | 201410465044.1 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN105440035A | 公开(公告)日: | 2016-03-30 |
发明(设计)人: | 易斌;安明榜;韩妮娜 | 申请(专利权)人: | 北京斯利安制药有限公司 |
主分类号: | C07D475/04 | 分类号: | C07D475/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100176 北京市大兴区中关村科*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种低能耗合成高纯度叶酸制备方法。该方法包括:将2,4,5三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、N-对氨基苯甲酰谷氨酸、三氯丙酮、乙酸钠、焦亚硫酸钠加入水中,进行对接反应,pH通过反应开始前加入固体乙酸钠,反应过程中以及结束后分两次加入氢氧化钠溶液,调节pH值,过滤;在盐酸溶液中进行酸洗过滤;在水中加入氧化镁溶液中反应,加入活性炭脱色,过滤;用盐酸调pH值,降温过滤;纯化水水洗过滤,滤饼烘干即为终产品。用这种方法生产叶酸,减少能耗的同时提高了收率以及产品的纯度,也大大节约了成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 能耗 合成 纯度 叶酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种低能耗合成高纯度叶酸制备方法,其包括下述工艺步骤: 1)按重量份数比称取各原料:2,4,5三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐1份、N‑对氨基苯甲酰谷氨酸1‑1.5份、三氯丙酮1‑2份、乙酸钠0.5‑1份、焦亚硫酸钠2‑3份;以2,4,5三氨基‑6‑羟基嘧啶硫酸盐为起始物料,按照一定顺序加入35‑55℃水中,进行对接反应2h‑6h,pH通过反应开始前加入固体乙酸钠,反应过程中以及结束后分两次加入40%氢氧化钠溶液,调节pH值2‑4,过滤,得到叶酸粗品; 2)将叶酸粗品在7%‑14%盐酸溶液中进行酸洗0.25h‑1h,过滤得到酸精制产品; 3)将酸精制产品在75‑85℃水中加入重量份数比0.1‑0.3份氧化镁溶液中反应0.5h‑1h,加入活性炭脱色0.25h‑1h,过滤,滤液静置析晶得到碱精制产品,即叶酸镁; 4)将叶酸镁在65‑75℃水中,用10%盐酸调pH值到1,降温至15‑25℃,过滤得到叶酸; 5)将所得叶酸用纯化水水洗10‑50min,过滤,滤饼烘干即为终产品。
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