[发明专利]磷酸哌喹杂质的控制方法有效
申请号: | 201410465455.0 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104402815B | 公开(公告)日: | 2017-04-19 |
发明(设计)人: | 郑清四;蒋超意;潘梅;齐文杰 | 申请(专利权)人: | 桂林南药股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/46 | 分类号: | C07D215/46;C07D215/42;G01N30/02 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 吴开磊 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | 本发明涉及磷酸哌喹杂质控制领域,具体而言,涉及一种磷酸哌喹杂质的控制方法。该磷酸哌喹杂质的控制方法,包括对磷酸哌喹粗品进行以下步骤1)、加入非极性溶剂,搅拌后过滤;2)、加入极性溶剂,进行回流搅拌后过滤;3)、加入水/极性混合溶剂,于90‑110℃搅拌溶解,再加入活性炭进行脱色后过滤,得到滤液,冷却析晶并过滤、洗涤、干燥;其中,所述步骤1)、2)和3)之间没有先后顺序。本发明提供的该磷酸哌喹杂质的控制方法,其工艺过程简单,所需设备和药剂来源广泛,进而间接的降低了药物除杂的成本,可广泛的被应用到磷酸哌喹药物的制备中。 | ||
搜索关键词: | 磷酸 杂质 控制 方法 | ||
【主权项】:
磷酸哌喹杂质的控制方法,其特征在于,包括对磷酸哌喹粗品进行以下步骤:1)、将磷酸哌喹粗品加入到重量为其9‑10倍的非极性溶剂中,于50‑60℃搅拌1.5‑2.5小时后过滤,得到一次纯化固体;2)、加入极性溶剂,进行回流搅拌后过滤;3)、加入水/极性混合溶剂,于90‑110℃搅拌溶解,再加入活性炭进行脱色后过滤,得到滤液,冷却析晶并过滤、洗涤、干燥;按照步骤1)、2)和3)的顺序依次进行;在步骤3)中,所述加入活性炭进行脱色具体包括:加入活性炭保温28‑35分钟;在步骤1)中:所述非极性溶剂选自乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、乙醚、叔丁基甲基醚、正己烷和石油醚中的一种或多种;在步骤2)中:所述极性溶剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、DMF和DMSO中的一种或多种;在步骤3)中:所述水/极性混合溶剂的组成为体积比为100:1‑1000:1的水与甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、异丙醇、丙酮、乙腈、DMF或DMSO中的一种或多种的混合液。
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