[发明专利]一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂及其制备方法

摘要

本发明属于荧光增白剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种洗涤剂专用二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂及其制备方法。本发明主要解决现有的荧光增白剂存在增白效果差、成本高的问题。本发明的技术方案为：一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，通过下述方法制备得到：(1)称取各原料；(2)制备产物Ⅳ；(4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤(3)的产物Ⅳ中制得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ；(5)制备Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的组合物；(6)酸析；(7)烘干；(8)制成二苯乙烯三嗪类荧光增白剂。本发明具有增白效果好、成本低等优点。

主权项

一种二苯乙烯三嗪类荧光增白剂，其特征是通过下述方法制备得到：(1)按照三聚氯氰、4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸、苯胺、间氯苯胺、二乙醇胺的分子比为1.01：0.5：0.75：0.25：1.2的比例称取各原料；(2)按照纯碱与4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸的分子比为1:1的比例，取质量百分数为10％的纯碱溶液加入反应容器中，再将4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸加入容器中，搅拌均匀得到4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液，再用质量百分数为10％的纯碱溶液调节该溶液PH值为7～7.5；(3)在反应釜中按照三聚氯氰与0℃冰水的质量比为1:20的比例加入0℃的冰水，再按照1mol三聚氯氰加5g乳化剂PEG‑400的比例加入乳化剂PEG‑400，开启搅拌器搅拌1～2分钟后加入三聚氯氰，搅拌打浆60～70分钟，接着在1～2h内匀速加入4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液,同时用质量百分数为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为4.5～6.0，4，4＇‑二氨基二苯乙烯‑2，2＇‑二磺酸钠的水溶液加完后，用冰水调整体系温度为0～10℃、用质量百分数为10％的纯碱溶液调整体系pH值为5.5～6.0，反应0.5～1.5h至氨基消失，得到产物Ⅳ，其结构式为：(4)将苯胺和间氯苯胺混合均匀后加入步骤(3)的产物Ⅳ中，然后加入质量百分数为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为6.5～8.0，在30～40℃温度下进行反应1～2h至氨基消失，得到产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ，其结构式为：(5)将二乙醇胺加入步骤(4)产物Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ中，然后加入质量百分数为10％的纯碱溶液作为缚酸剂控制反应体系pH值为8.0～9.5，在90～110℃温度下反应3～4h，得到Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的组合物，其中Ⅰ为4,4'‑双[(4‑苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，Ⅱ为4,4'‑双[(4‑苯胺基‑4'‑间氯苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，Ⅲ为4,4'‑双[(4‑间氯苯胺基‑6‑羟二乙基氨基‑1,3,5‑三嗪‑2‑基)氨基]二苯乙烯‑2,2'‑二磺酸二钠盐，各组分的结构式为：(6)将步骤(5)中的物料进行热过滤，转移到酸析锅中，在温度不低于90℃时，加入盐酸，酸析至pH为2.0～2.5，酸析结束；(7)将酸析后的物料进行过滤压干，然后加入纯碱进行中和反应至pH为8～8.5，滤去水后，进行烘干；(8)将烘干后的物料粉碎成粉末，即二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品，然后根据具体需要在二苯乙烯三嗪类荧光增白剂粗品中加入纯碱和元明粉至体系的消光值E为370，其中纯碱和元明粉的重量比为1:10，制成二苯乙烯三嗪类荧光增白剂。