[发明专利]DMEP分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法有效
申请号: | 201410467678.0 | 申请日: | 2014-09-15 |
公开(公告)号: | CN104231171A | 公开(公告)日: | 2014-12-24 |
发明(设计)人: | 邵秋荣;方邢有;周长征;周小丽;刘秀珠 | 申请(专利权)人: | 刘秀珠 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F212/14;C08J9/26;B01J20/26;B01J20/30 |
代理公司: | 佛山市广盈专利商标事务所(普通合伙) 44339 | 代理人: | 杨乐兵;傅俊朝 |
地址: | 528137 广东省佛*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开一种DMEP分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法,其包括步骤:将反应原料模板分子DMEP、4-乙烯苯硼酸、交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯加入到致孔剂乙醇和水中,混合均匀后,再加入引发剂偶氮二异丁腈,经脱气、充氮后,密封在40~80℃温度下反应20~48h,获得初步的分子印迹聚合物;将初步的分子印迹聚合物研磨到粒度15~80μm,用甲醇、乙酸和水的混合溶剂进行索氏提取,用丙酮反复沉降除去细小的颗粒,得到DMEP分子印迹固相萃取柱填充材料。本发明能简便、高效、专一的从样品中分离富集邻苯二甲酸二甲基乙二醇酯,达到DMEP前处理快速、高效的目的。 | ||
搜索关键词: | dmep 分子 印迹 萃取 填充 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
DMEP分子印迹固相萃取柱填充材料的制备方法,其特征在于,该方法包括步骤:a. DMEP分子印迹聚合物的制备:将反应原料模板分子邻苯二甲酸二甲基乙二醇酯、4‑乙烯苯硼酸、交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯按1:(2~6):(20~60)的摩尔比加到12~40mL致孔剂中,混合均匀后,再按模板分子与引发剂偶氮二异腈的摩尔比为1:(0.5~1.5)的比例,加入偶氮二异丁腈,经脱气、充氮后,密封在40~80℃温度下反应20~48h,获得初步的DMEP分子印迹聚合物;b.将上述粗的分子印迹聚合物研磨到粒度15~85μm,用乙酸乙酯、乙酸和水的混合溶剂进行索氏提取,甲醇和乙酸及水的体积比为(60~80):(20~10):(20~10),提取时间24~72h,用丙酮反复清洗去除乙醇和乙酸至中性为止;用丙酮反复沉降,以除去细小的颗粒,得到DMEP分子印迹固相萃取柱填充材料;其中,致孔剂为体积比为4:1的二氯甲烷与丙酮的混合溶剂。
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